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1、黄石成美建材有限公司部门标准钢渣分析操作规程1目的为保证钢渣分析的准确性和规范性。2范围用于水泥生产用钢渣的检验。3引用标准3.1《水泥及其原材料化学分析》3.2JC/T850-1999《水泥用铁质原料化学分析方法》4主要内容4.1二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）准确称取约0.3g已在105-ll（TC烘干过的试样置于银堆埸中，放入已升温至700-750°C的高温炉中预烧20-30mino取出，冷至室温，加入10g氢氧化钠，盖上址堀盖（应留有一定缝隙）。放入从低温升起至750°C的高温炉中熔融30-40min（中间可摇动熔融物1-2次）。取出址堀冷却后，然后放入盛有100ml热水
2、的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔融物完全浸出后取出堆坍,用热水及盐酸（1+5）洗净堀及盖，然后向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌，盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用。吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料烧杯中，加入10-15ml硝酸,冷却至室温，加入10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。冷却并静置152009-09-10实施共5页第1页部门负责人2009-09-01批准min,用中速滤
3、纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾-乙醇溶液及1ml10g/L酚駄指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚駄呈微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（记下读数）。试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：TSiO2xVx5SiO2=x100mx1000式中：TSith——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴
4、定溶液的体积,ml;in试样的质量,g；5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。4.2三氧化二铁的测定（包、盐回滴法）吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中。加水稀释至约200ml,用硝酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液的pH至1.0-1.5（以酸度计和精密PH试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至紫红色消失后，再过量1-2ml,搅拌并放置lmin.然后加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸镀标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。试样中三氧化二铁的百分含量按下式计算：T
5、Fe2O3（Vl-KV2）x10Fe2O3=x100mx1000式中：TFe2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；VI——加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;V2——滴定时消耗硝酸锤标准滴定溶液的体积,ml;K——每毫升硝酸锁标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m——试样的质量,g。4.3三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁置换-铜盐回滴法）吸取25ml试样溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液过量10-15ml（对铝、钛总量而言），加热
6、至70-80°C,用氨水（1+1）调整溶液pH至3.5-4.0,然后加入15ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3）,继续加热煮沸1-2mine取下稍冷，加入5-6滴2g/LPAN指示剂溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为VI）,然后向溶液中加入15ml（50g/L）苦杏仁酸溶液，并加热煮沸l-2min。取下稍冷，补加1-2滴2g/LPAN指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2）。试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算：TAl2O3[V-VFe-（V1+V2）K]
7、x10A12O3=x100mx1000TTiO2V2Kx10TiO2=x100mx1000式中：TA12O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数；TTiO2——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数；V——加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;VFe——滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;VI——第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;V2——第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,ml;10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体
