【精品】铁粉分析操作规程

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1、铁粉分析操作规程1目的为了保证铁粉分析的准确性和规范性，特制定本规程.2范围适应于生产中铁粉的检验。3引用标准水泥及其原料化学分析化验室工作手册4主要内容4.1二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）准确称取约0.3g已在105-110°C烘干过的试样，置于银坦竭中，在700~750°C的高温炉中预烧20-30分钟,取出放冷加入10g氢氧化钠，盖上坦竭盖（留有一定缝隙），再置于750°C的高温炉内熔融30~40分钟，（中间可取出坦竭将熔融物摇动1~2次）.取出坦塀放冷，然后将圮竭置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热.待熔块完全浸出

2、后,取出坦塌，用水及盐酸（1:5）洗净，向烧杯中加入5ml盐酸（1:1）及20ml硝酸,搅拌盖上表面皿，加热煮沸.待溶液澄清后冷却至室温•移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀•此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙及氧化镁之用.吸取50ml;试样溶液放入300ml塑料烧杯中，加入10~15ml硝酸冷却至室温，加入10mL150g/l氟化钾溶液,搅拌加固体氯化钾，搅拌并压碎未溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/l氯化钾溶液洗涤2~3次.将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，

3、沿杯壁加入10ml50g/l氯化钾•乙醇溶液及1mL10g/l酚酰指示剂溶液，用0.15mol/l氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色.然后加入200ml沸水（此沸水应以酚猷为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2=TsiO2xVX100mx1000式中:TSiO2-每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积m-试样的质量4.2三氧化二铁的测定（钮盐回滴法）吸取25ml试样溶液

4、，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml,用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0~1.5（以酸度计或精密PH试纸检验），加2滴100g/l磺基水扬酸钠指示剂溶液，用0.015mol/IEDTA标准溶液滴定至紫红色消失后,再过量1~2ml搅拌并放置1分钟，然后加入2~3滴5g/l半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/l硝酸锡标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色.三氧化二铁的百分含量按下式计算：TFe2O3（Vi・K1V2）x10x100Fe2O3=mxIOOO式中:TFe2O3-每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化铁的毫克数V1

5、一加入EDTA标准溶液的体积mlV2-滴定时消耗硝酸钮标准溶液的体积mlK1-每毫升硝酸祕标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m一试料的质量go4.3三氧化二铝、二氧化钛（EDTA-苦杏仁酸置换•铜盐回滴法）吸取25ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。加入0.015mol/IEDTA标准溶液过量10-15ml（对铝钛总量而言），加热至70~80°C用氨水（1+1）调整溶液PH至3.5-4,然后加入15ml乙酸・乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）继续加热煮沸1-2分钟.取下稍冷

6、，加入5~6滴2g/LPAN指示剂溶液，用0.15mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1）然后向溶液中加入15ml50g/l的苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1-2分钟.取下稍冷，补加1-2滴2g/IPAN指示剂溶液,再以硫酸铜标准溶液滴定至亮黄色（此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V2）试样中三氧化二铝，二氧化钛的百分含量按下式计算：TaL2O3[v・VFe・（Vi+V2）K]x10AL2O3=x100mxioOOTTiO2V2Kx10TiO2=x100mxlOOO式中:Tal2O3-每毫升EDTA标准溶液相

7、当于三氧化二铝的毫克数TTi02-每毫升EDTA标准溶液相当于二氧化钛的毫克数V一加入EDTA标准溶液的体积mlVFe-滴定铁时实际消耗EDTA标准溶液的体积mlVI-第一次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mlV2-第二次滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mlK-每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m一试样质量g4.4氧化钙的测定吸取25ml试样溶液放入400ml烧杯中，加5ml20g/l氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200ml加入10ml三乙醇胺（1+2）用适量的C

8、MP混合指示剂,在搅拌下加入200g/l氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5~6ml（此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/IEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）氧化