实验5-1大黄中蒽醌的提取分离与鉴定

《实验5-1大黄中蒽醌的提取分离与鉴定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验5大黄中蔥酿的提取分离与鉴定实验目的：掌握缓冲纸色谱的基木操作技术，能根据缓冲纸色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案；掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术；熟悉缓冲液的配制方法、如何选择萃取剂及其用量；了解葱醍类化合物的鉴定方法。实验原理：人黄为泻下、清热解毒、活血化瘀中药，有“推陈致新”的作用。品种繁多,质优者为蓼科植物掌叶大黄(RheumPalmaturnL.)。药用大黄(RheumofficinaleBaill)和唐古特大黄(R•tanguticumMaximexReg)的根。大黄中具有泻下作用的成分是儿种恵醍衍生物，英中试是主要的成

2、分，因其泻下作用常强于相应的貳元，貳元主要包扌舌大黄酚、人黄索、大黄酸、芦荟人黄索和人黄素甲瞇共五种恿酿貳元。人黄的致泻效力与其屮的结合性人黄酸含量成正比。游离的葱醞貳元几无致泻作用。具冇较强的致泻作用的恵酿貳冇以下儿种：大黄酚-1-葡萄糖貳、大黄索-6-葡萄糖貳、芦荟大黄素-8-葡萄糖狀、大黄酸-8-葡萄糖威、大黄素甲陋葡萄糖威、述含有恿:酿衍生物的双糖玳，如：大黄素双匍萄糖贰、芦荟大黄素双衙萄糖贰、大黄酚双筍萄糖貳以及帝泻玳A和B,番泻代C,番泻貳的泻下作用，较恵酿试为强，但含量远较后者为少。近年來，H本人西冈五夫从大黄中分离出四种新的大黄泻下成

3、分，称大黄酸贰A、B、C、Do除此外还含冇大黄躱酸及相关物质。如：没食了酸(一部分是游离的，一部分是结合成没食了酰葡萄糖试)，儿茶精，此类棘质及相关物质有止泻作用与蔥服衍生物的试类之泻下作用恰恰相反。1>大黄酚(chrysopanol)HO0OH金黄色片状结晶。Mpl96°C(乙醇或苯)，能升华，可溶于丙酮、醋酸、氯仿、甲醇、乙醇、热苯,微溶于石油醛、乙隧,不溶于水,NaHC03和Na2C03水溶液，可溶于NaOH溶液。2、大黄素(Emodin)HO0OHQ橙黄色针状结晶，叩256〜257°C(乙醉或冰醋酸)能升华，其溶解度：乙瞇0.14%,苯0.0

4、41%,氯仿0.0718%,儿不溶于水，易溶于乙醇，可溶于稀氨水，Na2C03水溶液。大黄素具有抑制小鼠黑色瘤和小鼠乳腺瘤的作用。3、芦荟大黄素(Aloeemodin)黄色针状结品，mp223〜224°C(甲苯)能升华，可溶于乙瞇、苯、热乙醇、稀氨水、Na2C03和NaOH水溶液。4、大黄酸(Rhein)HDOOHO黄色针状结晶,mp321〜322°C(升华)。不溶于水,能溶于I此唳、碳酸氢钠水溶液,微溶于乙醇、苯、氯仿、乙讎、石汕讎。人黄酸对艾氏腹水癌有抑制作用。5、大黄素甲瞇(Physcion)HOOOH0红色针晶mp206°C(苯)能升华。溶解

5、性能似大黄酚。6、释基恿醞貳类①大黄素甲醯葡萄糖貳(Physcionmonoglucoside)黄色针晶mp235°C②芦荟人黄素匍萄糖貳(Aloe-emodinmonoglucoside)—OOOHCH/DHmp239°C③大黄素制萄糖试(Emodinmonoglucoside)m—00OHmpl90〜191"C浅黄色针晶④大黄酸葡萄糖貳(Rheinmonoglucoside)MM―ooohQmp266〜270°C⑤大黄酚葡萄糖试(Chrysophanolmonolucoside)■Mt—OOOHOmp245〜246°C⑥大黄素~l_0-P-D-葡

6、萄糖甘弋(1-Q-3-D-glucopyranosylemodin)Omp239〜241C⑦芦荟人黄素-W-0-P-D-^j萄糖试(W-0-P-D-glucopyranosylaloe-emodin)OHOOHn）pl87〜189°C⑦大黄酸试A、B、C、D大黄酸试A：R二OH大黄酸试R二OH大黄酸貳C：R二H大黃酸貳D：R二H本实验根据大黄屮的蔥覘百类在酸性条件下加热，可水解成游离轻基恵酿和糖，而游离轻基恵醍不溶于水，可溶于乙瞇、氯仿等亲脂性有机溶剂的性质，从水解物屮将游离軽基恵醍提出，再利用游离瓮基蔥醍的酸性不同，采用pH梯度萃取法将其分离。也可

7、利用游离葱酿的极性不同，采用硅胶柱色谱方法进行分离。仪器、材料及试剂仪器：500mL

8、M

9、底烧瓶、烧杯、滴管、橡皮管、球形冷凝管（30cm）层析缸、标木瓶、索氏提取器-套、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、普通滤纸、薄层板、喷雾器、广泛PH试纸。材料及试剂：大黄10〜20g、NaHCOs、Na2CO3>NaOH、硫酸、氨水、盐酸、乙讎、石汕瞇、醋酸乙酯。实验步骤1•游离葱醍的提取称取人黄粗粉5（）g,加20%H2SO4水溶液15（）mL,在水浴上加热3・4小时，放冷，抽滤,滤饼水洗至近中性,抽滤，于70°CT-燥后，研碎,置索氏提取器中,加入乙M

10、150mL回流提取3-4小吋，得到乙陋提取液。乙醯提取液经薄层层析检查冇大黄酸、芦葵大黄素、大黄素、大黄素屮