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1、乙酰半胱氨酸颗粒检查项目方法（列明方法编号）放行标准限度货架期标准限度性状为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜（SOP/YC005-01-01性状）为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜鉴别1IPLC法（S0P/YC005-01-01鉴别）在含量测定项下记录的色谱图屮，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间•致在含量测定项下记录的色谱图屮，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留吋间一致酸度中国药典2010年版二部附录VI11（S0P/YC005-01-01酸度）2.0〜3.02.0〜3.0干燥失重中国药典2010年版二部附录VIIIL（SO
2、P/YC005-01-01干燥失重）不得过2.0%不得过2.0%溶化性小国药典2010年版二部附录IX颗粒剂-溶化性（S0P/YC005-01-01溶化性）全部溶化或轻微浑浊，不得有异物全部溶化或轻微浑浊，不得有异物装量差界中国约典2010年版二部附录IX颗粒剂-装量差异（S0P/YC005-01-01装量差异）符合规定符合规定有关物质HPLC法（S0P/YC005-01-01有关物质）1厂胱氨酸（杂质A）、I厂半胱氨酸（朵质B）、N,S-二乙酰-L-半胱氨酸（杂质D）的蜃均不超过0.5%,N,N'-二乙酰-L-胱氨酸（杂质C）的量不超过0.5%,杂质总量不得过1.0%【厂胱氨酸
3、（杂质A）、L-半胱氨酸（朵质B）、N,S-二乙酰-L-半胱氨酸（杂质D）的量均不超过0.5%,N,N'-二乙酰-L-胱氨酸（杂质C）的量不超过1.0%,杂质总量不得过1.5%微生物限度中国药典2010年版二部附录XIJ微生物限度检查法（S0P/YC005-01-01微牛.物限度检查）细菌数W1000个/g,霉菌和酵母菌数W100个/g,人肠埃希菌不得检出细菌数W1000个/g,霉菌和酵母菌数W100个/g,大肠埃希菌不得检出含量HPLC法（S0P/YC005-01-01盒虽测定）95.0%〜105.0%90.0%〜110.0%1性状本品应为可溶性细颗粒；气芳香，味酸甜。1.2鉴
4、别（1）取本品适量（约相当于乙酰半胱氨酸0.2g）,加水20ml溶解,用Imol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,并用水稀释至40ml,作为供试品溶液；另取乙酰半胱氨酸对照品0.2g,同法制备作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录vB）试验，吸取上述两种溶液各5M,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:5）混合并平衡10分钟的上层液为展开剂，展开后，取出，在热气流卜•吹干，再于碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（2）HPLC法：在含量测定项下记录的色谱图屮，供试品溶液主峰的保留吋间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上（1
5、）、（2）两项可选做一项。1.3检査酸度检查方法：取木品，加水制成10%的溶液，依法测定（2010年版二部附录VIH）,pH值应为2.0〜3.0。干燥失重检查方法：取木品，在70°C干燥4小时，减失重量不得过2.0%（2010年版二部附录vmDo溶化性检查方法：取供试品log,加热水200ml,搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得冇异物。装量差异检查方法：应符合规定（2010年版二部附录IN颗粒剂-装量差异）。有关物质检查方法:HPLC法色谱条件：色谱柱：C18流动相：硫酸钱缓冲液（取硫酸钱5.00g、庚烷磺酸钠4.04g,用水稀释至1000ml,用7mol/L的盐酸
6、溶液调节pH值至2.0）：甲醇（93：7）柱温：30°C检测波长：205nm流速：1.Oml/min进样体积：10M理论塔板数：按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000o测定法：取含量测定项下的细粉适量（约相当于乙酰半胱氨酸25mg）,精密称定，置50ml量瓶屮，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液lnil,置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀,作为口身对照溶液；另取胱氨酸（杂A）对照品和半胱氨酸（杂B）对照品适量,精密称定，（杂A需加1M盐酸使溶解），加流动相分别溶解稀释制成每1ml中约含有2.5ng的溶液，摇匀，作为杂质A,杂质B对照溶液
7、；取自身对照溶液20y1注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%；精密量取杂A与杂B对照溶液各20u1,分别注入液相色谱仪，记录色谱图；再精密量取供试品溶液20u1,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留吋间的5倍。供试品溶液色谱图小，如有与杂A和杂B保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.5%；杂C的峰面积（杂C相对保留时间约为1.6）除以校止因了（校止因了=1.21）Z后不得大于口身对照溶液的主峰面积1・0倍（1.0%）,杂D的峰面积
