[精品]中药2号提取工艺的研究

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1、中药2号提取工艺的研究中药2号提取工艺的研究［摘要］目的用正交实验法优选中药2号有效成分的提取工艺。方法以浸膏得率和阿魏酸含量为指标，选择浸泡时间，用水量，煎煮时间为考察因素，利用正交试验L9（34）确定水提取中药的工艺。结果最佳工艺条件为12倍用水量，浸泡30min,煎煮2次，提取90min。结论该制备工艺合理可行，其质量稳定，为屮药2号的最佳提取工艺。［关键词］正交试验；阿魏酸；提取工艺［中图分类号］R943［文献标识码］B［文章编号］1005-0515（2012）-01-066-01中药2号由

2、当归、麻黄等多味中药材组成的复方制剂，具有治疗乳腺增生的等功效。当归为方中君药，阿魏酸是其主耍有效成分之一，故以阿魏酸含量，浸膏得率为考察指标，采用正交实验设计，对提取工艺条件进行了优化，利用HPLC法测定提取工艺中阿魏酸的含量。1仪器与材料Waters液相色谱仪,配Waters600泵，7725i进样阀，486紫外检测器（美国Waters公司）；DiamonsilC18柱（150mmX4.6mm,5um,迪马公司）；sartorius~bp221s分析天平（德国赛多利斯股份公司）；6010型自动分

3、光光度计（惠普上海分析仪器有限公司）；KQ5200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所）；甲醇为分析纯；乙月青为色谱纯；所用中药材；其余试剂为分析纯。2方法与结果2.1阿魏酸含量测定2.1.1色谱条件色谱柱：diamons订C18柱（150mmX4.6mm,5Um）；柱温:30°C；流动相:乙月青-0・085%磷酸（17：83)(用三乙胺调pH至3.00)；流速：0.8ml/min；检测波长：316nm；进样量:1011lo2.1.2线性范围精密称取

4、阿魏酸对照品适量，置250ml棕色容量瓶中，加入甲醇-甲酸溶液(95:5)至刻度线，摇匀。在30°C,50IIz功率的条件下，用超声波清洗器超声30min,作为供试品溶液。分别精密吸取0.5ml.1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml供试品，置10ml容量瓶中，加甲醇-甲酸(95:5)至刻度线，摇匀。分别吸取各对照液10ul,进样，按上述色谱条件测定峰面积。以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A二71351C-34861,r=0.9998在0.0055-

5、0.0330mg/ml范围内线性关系良好。2.1.3样品含量测定将提取液滤过后，精密吸取5ml,置lOnil量瓶中，作为供试品溶液，按上述给定条件测定，每次进样10ul,每个样品进样3次，测得峰面积值，计算含量。2.2药材的提取与浓缩按处方量取当归、麻黄等中药材的粗粉适量，按正交实验因素水平中溶酶量，浸泡时间，煎煮时间，重复提取2次，滤过得澄清提取液，将提取液置于蒸发皿中水浴蒸干，得到浸膏。2.3正交实验设计经过预实验后，设计考察浸泡时间(因素A),溶酶量(因素B)和提取时间(因素C)对提取工艺的影

6、响。每因素取三个水平，设计L9(34)正交实验，见表1。表1正交实验因素水平表按中药2号制剂中各药材的比例，称取适量，按正交试验表进行提取，滤过，浓缩，干燥，干浸膏称重，得干浸膏重量，数据处理结果见表2©精密吸取9种不同制备工艺提取的提取液样品各5ml,置10ml量瓶中，作为供试品溶液，每次进样10U1,测得峰面积值，计算含量，数据处理见表2。表2L9(34)正交试验设计及结果2.4综合评分法将计算出的1-9号试验阿魏酸含量和浸膏得率进行综合评分，结果见表3。以阿魏酸含量和浸膏得率为考察指标，各因素

7、的影响程度为B>C>A,由综合评分法得提取的最佳工艺为A2B2C2o2.5验证试验按最佳提取丁艺，重复3次试验，测定样品中阿魏酸的含量和浸膏得率，以验证该工艺的合理性及稳定性，验证结果见表3。表3验证试验结果3讨论(1)阿魏酸见光易分解，本试验全部操作应在避光、暗处操作。(2)本文通过正交试验对中药2号制剂的提取工艺进行了研究,中药2号制剂的最佳提取方案确定为加药材量的12倍水，浸泡30min,提取时间为90mino(3)实验采用综合评分法，以浸膏得率最大值和阿魏酸含量最大值各占50分进行评判，选出

8、最佳工艺条件，按此工艺条件进行实验，结果成分含量高，稳定性良好。参考文献[1]李丽，周军，张莹•多指标综合评分法优化通风宁颗粒提取工艺[J]・中成药,2007,29(2):281-283.[2]支敏倩•当归饮片中阿魏酸提取工艺研究[J]•黑龙江屮医药,2006,(4):56-57.[3]张建春，朱芳，乔彬等•正交实验法优选抗感灵颗粒的提取工艺[J]・解放军药学学报,2005,21(4):289-290,304.[4]胡杰，冯丽莉,崔福德•当归川茸中阿魏酸提取的研究[J