分析化学实验答案1_42

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1、........实验一有机酸摩尔质量的测定1、NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量。2、那要看他们的Ka1，ka2...Kan的比值.若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确

2、滴定，草酸Ka1＝5.9*10^-2,Ka2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。实验二食用醋中总酸度的测定1、C（NaOH）=m（邻苯二甲酸氢钾）/（M（邻苯二甲酸氢钾）×V（NaO

3、H）参考.资料........2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2时，混合碱只含Na2C03；V1=0，V2>0时，混合碱液只含NaHCO3V2=0，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1>V2，V2>0时，混和碱组成为NaOH与Na2CO3；当V2>V1，V1>0，混和碱组成

4、为Na2CO3与NaHCO3。2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl局部过浓致使NaHCO3迅速转变为H2CO3并分解为CO2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。参考.资料........实验四阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定1、滴定反应为返滴定的反应为因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；

5、回滴后的成分为和NaCl2、关系式如下：式中：，，，，3、可以。因为，实验五磷矿中P2O5含量的测定1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。2、1P２O５～2P～2H３PO４4～2×26NaOHWp=(62/142)*WP２O５参考.资料........实验六尿素中氮含量的测定1、硝酸铵NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。硝酸铵NH4NO3中铵根含量的测定可以用甲醛法。碳酸氢铵NH4HCO3中含氮量、铵根含量的测定

6、不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。2、以酚酞为指示剂会产生负误差，因为有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。3、要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。碱加过量了滴加0.5mol•L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol•L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。不需要记录不会影响氮含量的测定。4、红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后

7、，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。 实验七醋酸钠含量的测定1.什么是非水滴定？在水以外的溶剂中进行滴定的方法。又称非水溶液滴定。现多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大样品的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK小于13的物质,因此,此法已广泛应用于有机酸碱的测定中。2.NaAc在水中的

8、pH值与在冰醋酸溶剂中的pH值是否一样，为什么？不一样；NaAc在水中水解平衡：Ac-+H2O=HAc+OH-参考.资料........呈碱性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是HAc，抑制水解，PH会比在水中小。3.冰HAc-HClO4滴定剂中为什么加入醋酸酐呢？因为这是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接触空气，进入的水与酸酐反应，酸酐生成的还是HAC，这样，可以防止滴定剂里有水。4.邻苯二甲酸氢钾常用于标定NaOH溶液的浓度，为何在