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1、分析化学实验答案实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1•沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解牛:成沉淀而进入笫一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的冃的。2.向未知溶液中加入第一组组试剂HC1时，未生成沉淀，是否表示第一•组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第-•组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不
2、存在，因为当试液屮Pb2+的浓度小于lmg-ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。3.如果以KT代替HC1作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KT代替HC1作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的F1的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二阳离了第二组（铜锡组）的分析思考题：1•沉淀木组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子
3、加2+将仝成加S沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol・L-1HC1酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2mol・L-1?答：凶As（III）的硫化物完全沉淀需在0.6mol•L-1HC1酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2mol・L-1IIC1酸度下。因此为了使木组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离了分离，所以在调节酸度时,先调至0.6mo1・L-1HC1酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2m
4、ol-L-lo3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H202和NH41?答：以TM代替II2S作为第二组组试剂时，因TAA在90°C及酸性溶液屮，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(TTT),故不需另加NH4IO另因TAA在碱性溶液中加热时,可生成一部分多硫化物，多硫化物具有氧化性，可将Sn(ll)氧化为Sn(IV),故不需要加H202。2.已知某未知试液不含第三组阳离了，在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度？答：因As(TII)的硫化物完全沉淀酸度需0.6mol・1厂1,在此酸度下，本组大
5、部分离子不能完全生成硫化物沉淀，若酸度在低于0.2mo1・L-1时，本组Cd2+的硫化物沉淀完全，但As(III)的硫化物不沉淀，因此未知液若不含笫三组阳离子时，为了使第二组阳离子沉淀完全，还需要调节酸度。3.设原试夜中碑、怫、锡高低价态的离了存在，试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。答：在用HC1沉淀第一组阳离了时，神、怫、锡的高低价离了均以阴离了存在，也有少量简单阳离子。在用TAA作沉淀剂时，As(V)被述原为As(III),Sb(V)也被述原为Sb(III)o而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为S
6、n(IV)o在鉴定时,Sb(III)被锡还原为Sb,Sn(IV)被铁还原为Sn(II),Sn(II)又被Hg2+氧化为Sn(IV)。实验三阳离子第三组(铁组)的分析思考题：1.在系统分析屮，沉淀本组离子时可否川Na2S代替(X1I4)2S?答:在系统分析中不能用Na2S代替(NII4)2S，因Na2S的碱性比(NH4)2S的碱性强。若pH二10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉淀中。2.用(NH4)2S或TAA沉淀木组离子为什么要加足够的NII4C1?答：用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子时，只冇在pH
7、二9.0的酸度条件下才能生成硫化物和氧氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是，由于在反应过程屮随着沉淀的生成，会使pH降低,为了保持pH二9.0和防止Mg2+析岀沉淀，应加入足够的NH4C1而与NH3・H20形成稳定的缓冲体系。加入NH4C1还可防止硫化物形成胶体。3.在系统分析屮，木组硫化物沉淀生成后，•与母液放置过夜才离心沉降，是否可以？答：在系统分析中，本组硫化物沉淀生成后，若要继续鉴定第四组阳离子，就应立即离心分离，离心液(含笫四组阳离子)屮应加浓IIAc酸化，并加热除去II2S,否则S2-在碱性溶液中易氧
8、化为S042-,使笫四组中的Ba2+、Sr2+等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化物沉淀生成后，不能与母液放置过夜。4.以6mol・L-1HNO3溶解本组沉淀时，为什么加KN02或KC1O3品粒少许可以加速溶解？答：以6mol・L-11IX03溶解本组沉淀时，加KN02或KC103少许，可加速沉淀溶解，这主要是因为发生了氧化还原反应，破坏了M2++S2-二二MS!平衡，降低了S2-浓度
