公司文本格式规范

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1、K1100操作规程及注意事项一.常用试剂配置1、标准溶液(任选一)①硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L],移取1.5mL浓硫酸(密度为1.8419g/mL),蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶,摇匀,用无水碳酸钠标定。②盐酸标准溶液[c(HCl)=0.0500mol/L],移取4.5mL浓盐酸(盐酸浓度36%~38%)用蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶,摇匀,用无水碳酸钠进行标定。2、40%氢氧化钠溶液1000mL(400g/L)(配制方法:400g氢氧化钠溶解于1000mL无氨蒸馏水中);3、2%的硼酸溶液2000m

2、L(20g/L)。(配制方法:分析纯硼酸40g溶于2000mL无氨蒸馏水中。)4、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:称取0.1g甲基红,用无水乙醇定容至100mL,称取0.1g溴甲酚绿,用无水乙醇定容至100ml;1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合)。混合指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如:10mL指示剂加入1000mL硼酸溶液中。5、蒸馏水10L以上。二.安装使用1.硬件准备工作:①检查仪器的进水管、出水管及排废管是否分别连接好。②将储液桶和消化管进行清洗后,加入已配好的试剂,将滴定酸桶、硼酸桶、碱桶、蒸馏水桶管路按照标示插好(

3、滴定酸桶的管子应插到底部)。各个试剂要准备充足,能满足本批次实验。③将打印机开关旋钮旋到开锁位置按下,打开打印机的存纸仓盖放入打印纸(打印纸光滑面朝上),将纸头拉出,纸条在出纸口正中,关闭存纸仓盖(接通电源的情况下,打印机工作指示灯是亮的,若不亮可按下【SEL】键启动)。④装一只空的消化管,关好防护门,插上电源线,做好一切开机准备。2.清洗仪器管路:点击【清洗】,进入清洗界面,可进行仪器管路的清洗以及排废瓶的排空。轻触以下选项,完成清洗。【硼酸管路清洗】:测试前需对硼酸管路润洗1-2次,保证硼酸能正常加入接收杯。【接收杯清洗】:测试前可对对接收杯进行排废

4、及清洗一次。【换酸清洗】:要进行3次左右;如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。【碱管路清洗】:对碱管路进行清洗1-2次。三、测试1系统设置:测试之前可根据自己需求,点击【设置】进入设置界面。在此界面可实现以下功能设置:【蒸汽流量】可以选择蒸汽流量百分比;【水流检测】测试过程中是否检测冷凝水有无;【蒸馏模式】两种蒸馏模式选择,加碱前蒸馏和加碱后蒸馏;【消化管排废】自动测试下滴定结束后是否进行消化管排废;【消化管清洗】自动测试下滴定结束后是否进行消化管清洗;【接收杯清洗】自动测试下滴定结束后是否进行接收杯清洗;【打印设置】打印时采用简打或者普通打

5、印两种方式;【颜色校准】滴定传感器校准;【颜色微调】调节颜色值;【滴定器校准】柱塞泵校准;【定标系数】仪器测定样品时,由于各系统的连接,会有系统误差,为使测定准确,建立了偏差校准系数。用户可自行校准;【系统时间】系统时间设定时使用;【历史数据】将所有存储的数据清零;【数据传输】不可用。若不设置以上功能,可直接进入测试界面进行自动测试(一般正常测试不用修改其设置)。2参数设置:点击【测试】,系统自动进入操作模式界面,点【自动测试】,仪器有一个【常规】,一个【用户模式】选项和九个样品模式选项。选择【常规】进入测试参数输入界面,可对测试参数进行输入修改:-2-

6、样品编号:每次做完样后自动加1(流水编号);样品重量:样品的重量(g);滴定酸浓度:所用标准酸的实际浓度(mol/L);空白值:仪器本身和各个试剂所需要消耗的滴定酸(ml);蛋白系数:每种样品都有固有的一个转换系数,若需要测试粗蛋白含量,可在国标上查找样品的相应蛋白质转换系数(一般为6.25);硼酸:需要添加硼酸的体积(15-25mL);稀释水:需添加稀释水的量(10-20mL;做仪器空白时,稀释水体积设为“0”);碱液:需加碱液的体积(一般为消解时浓硫酸的4倍稍过量,做仪器空白时,碱量设为“0”);蒸馏:需要蒸馏的时间(5min)。设置完后,点【确定】

7、即可进入自动测试。3仪器空白测试:换酸清洗完成后,做空白测试。连续做空白测试,待仪器稳定后即可(连续几次的仪器空白测试,最大滴定体积减去最小滴定体积小于0.05mL,仪器即为稳定;最大滴定体积也应≤0.15mL)。4正常样品测试:仪器空白测试稳定后,可做样品空白测试(3次),注意更改加碱量(一般为消解时浓硫酸的4倍稍过量为宜;若因某种原因碱量不够,可在蒸馏时暂停实验,按【加碱】键加入固定体积的碱液,每按一次【加碱】,可加入5mL碱液;按【继续】可继续实验)。在蒸馏过程中,若有异常会实时提示:如冷凝水不足,试剂液位不足,蒸汽发生器超温等,仪器将不继续工作,

8、以保证实验人员及仪器安全。测试前如接收杯有残余液体,必须先进行接收杯清洗后方可进

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