常规分析药品的配制与标定

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1、常规分析药品的配制与标定一、EDTA（乙二胺四乙酸二钠）［CwHu^OsNaa-2H20］的配制及标定1、0.02MEDTA的配制（1L标准溶液）准确称取7.445gEDTA,溶于1L高纯水中，摇匀0.02MEDTA的标定准确称取0・4g于800°C灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）,用少量蒸傭水湿润，滴加盐酸溶液（1+1）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00ml,加80ml除盐水，用10%氨水中和至pH为7-8,加5ml氨-氯缓冲液,加5滴0.5%钻黑T指示剂，用0.02MEDTA溶液滴定至溶液由紫

2、色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：G200.08GM二VX0.08138X250=VX0.01838公式中G—氧化锌重量，gV—滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml0.08—250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍0.08138—每毫摩尔氧化锌的重量，g二、0.1N硫酸（也SOJ标准溶液的配制与标定配制：量取3沁浓硫酸，缓缓注入1L蒸镉水中，冷却，摇匀。标定：方法一：称取0・2g于270-300°C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水屮，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定溶液由绿色变

3、为紫色(pH为5左右)，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至紫色，同时做空白试验。硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：GN二(a-a2)X0.05299其中：G—无水碳酸钠的重量，g%—滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml色一空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml0.05299—每毫克当量碳酸钠的体积，ml方法二：量取20.00ml待标定的0.1N硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸憾水，加2滴1%酚瞅指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定，至溶液呈粉红色。硫酸标准溶液的当量浓度(N)按下式计算：81•NiN二V其中切一滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶

4、液的体积，mlN—M氧化钠标准溶液的当量浓度V—待标定的硫酸标准溶液体积，ml三、0.1N(0.1M)氢氧化钠标准溶液的配制与标定氢氧化钠饱和溶液配制准确称取120g的氢氧化钠完全溶于100ml的高纯水中，并不断搅拌至完全溶解。0.1N氢氧化钠标准溶液配制取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1L不含二氧化碳的蒸憾水中，摇匀标定方法一、准确称取0・6g于105-110°C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml蒸惚水中，加2滴1%酚駄指示剂，用待标定的0.1N氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色丁标准色相同。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的当量浓

5、度（N）的计算：GN=（a-a2）X0.2042式中G—邻苯二甲酸氢钾的重量，g內一滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml色一空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的重量，g方法二、取20.OOmlO.IN的硫酸标准溶液，加60ml蒸镭水，加2滴1%酚酥指示剂，用待标定的0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80°C继续滴定至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a】•NiN=V其中：硫酸标准溶液的体积Nl硫酸标准溶液的当量浓度V—滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠溶液的体积四

6、、氨-氯化鞍缓冲溶液的配制1L氨-氯化镀缓冲液配制准确称取20g氯化鞍溶于500ml高纯水屮，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至1L,混匀。取50ml,按硬度的测定方法测定其硬度,根据测定结果，往其余950ml缓冲液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。五、硝酸银(AgN03)标准溶液的配制配制准确称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸僻水当中，摇匀，待氯化钠标准溶液标定。氯化钠(NaCl)标准溶液的配制称取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷J•甘竭内，于高温炉内升温至500°C灼烧lOmin,然后在干燥器内冷却至室温；准确称取

7、1.649g氯化钠，先用少量蒸僻水溶解并稀释至1000mlo标定于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再加入90ml蒸憎水及lml10%^酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算平均值。三个平行试验的相对偏差应小于0.25%o另取100ml蒸憾水，不加氯化钠标准溶液，做空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积b。硝酸银标准溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算:10X1T二c-b其屮：b—空白消耗硝酸银标准溶液的体积c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积10—氯化钠标准溶液的

8、体积1一氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为lml相当于lmgCr的标准溶液六、磷酸盐测定（磷帆铝黄分光光度法）钮帆酸显色液的配制①称取50g钳酸m（NH4）6Mo702