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时间:2020-01-13
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1、测定大米中Mn的含量吕晓霞渤海大学化学化工学院,121000摘要:选择168大米和辽河5米,对它们消解后,利用火焰原子吸收方法分别对它们的大米的壳和米进行测定分析Mn的含量。结果表明,无论是168大米和辽河5米,它们的壳Mn的含量都比大米含锰的含量高,168大米含锰量大于辽河5号大米。关键词:火焰原子吸收光谱;大米;金属锰;引言:食物摄取是人类对环境重金属暴露的主要途径[1]。农产品重金属元素含量与人类健康的关系属于环境与公共卫生问题。一直倍受关注。随着土壤环境重金属污染的加剧,农产品中重金属含量水平及其食物暴露风险的评价成为近10多年来土
2、壤与农业环境学研究的热点[2]。全国65%以上的人口以稻米为主食[3],锰是人体必需的微量元素之一。成人体内一般含有12-20毫克的锰,锰主要存在于垂体、肝胰脏和骨的粒线体中,为多种酶的组成部分。锰参与体内的造血过程,促进细胞内脂肪的氧化作用,可防止动脉粥样硬化。锰缺乏时可引起生长迟缓、骨质疏松和运动失常等。主要用于长期靠静脉高营养支持的患者。而过量的锰会引起巴金森氏症震颤麻痹样的症状。一般说来,人们只要注意日常食物结构多样化,就可获得足够的锰[4]。近年来,国内外对食品中微量元素的检验已经有了较为成熟的分析方法,如原子吸收分光光度法[5]
3、、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]、氢化物发生2原子荧光光谱法[7]、电化学极谱法等[8],另外在样品处理和数据处理方法等方面也有了长足进步[9]。1实验部分1.1仪器与试剂:AA320N火焰原子分光光度计;Mn空心阴极灯;分析天平。浓硝酸,高氯酸为优级纯,双氧水(30%)。Mn的标准储备液1000µg/ml¯1。1.2试验方法1.2.1样品的消解粮食中微量元素的经典分析方法为化学分析法[10],分别称取168的米和壳两份、辽河5号的米和壳两份记录下它们的质量(大约要在0..5左右)每个样做三个平行样,将其编号为1、2、3、4、5、6、
4、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24。然后用体积比HNO3:H2O2=9:0.5HNO3:HCLO4=8:2的混合酸将样品放在加热炉上进行消解,如果消解的不太好的话,可以根据情况再向里面加入适量的混合酸。当溶液变得透明时候,将其用坩埚钳拿下来,冷却到室温,转移到50ml的容量瓶中,用去离子水对其进行定容[11]。1.2.2工作条件的调试根据原子吸收分光光度计的工作条件表可查出Mn分析波长是279.8。光谱宽带是0.2,用计量浓度为5µgml-1的Mn标准溶液对原子吸收分光光度计
5、尽享条件实验,来确定最佳的工作条件。分别得出它们的狭缝、空气乙炔比、伏高压、灯电流。1结果与讨论2.1条件实验结果把灯电流设在12mA空气为9l/min乙炔为0.5处在不同狭缝下,测定吸光度。表一狭缝(nm)0.20.40.7负高压V264278290吸光度A0.5090.5360.506表一:狭缝与吸光度的关系把狭缝设在0.4nm空气为9l/min乙炔为0.5处在不通电流下测标准样品的吸光度表二灯电流(mA)1011121314负高压V254276281253290吸光度0.4940.5220.5350.5200.488表二:灯电流与吸光
6、度的关系把狭缝设定在0.4nm,灯电流在12Ma不同的空气乙炔流量比测定吸光度表三空气(L/min)999999乙炔(L/min)0.50.60.70.80.91负高压V256246175281290267吸光度0.5380.5380.5930.6420.6310.602表三:空气乙炔流量比与吸光度的关系燃气流量的选择在日常分析测试工作中,采用温度高且较稳定的火焰,即空气*乙炔火焰,而火焰的选择和调节是保证高原子化效率的关键因素[12]最后确定最佳的实验条件伏高压288.0V灯电流12.0mA狭缝0.4nm乙炔流量0.8L/min2.2标准
7、曲线的绘制去储备液配置成Mn的标准系列;移取出1000µg/l储备液(ml)0.05、0.10、0.15、0.20、0.25放入50ml的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。表四储备溶液的体积ml0246810标准溶液的浓度mg/l012345配置完标准溶液后,根据上面得出的最佳的工作条件对标准元素Mn在不同浓度下进行测定,检测结果的数据列于表1中,根据表1中元素的数据绘制标准工作曲线如图2所示,Mn元素的工作曲线,有很好的线性范围。再根据标准曲线的对上面处理完的24样进行测定金属Mn的含量。图2Mn元素的工作曲线图2Mn元素的工作曲线2.3测
8、定的结果无论是168大米和辽河5米,它们的壳Mn的含量都比大米含锰的含量高,168大米含锰量大于辽河5号大米,用双氧水和硝酸消解样品比高氯酸和硝酸消解样品更好一些。2.4结果讨论
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