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时间:2019-11-24
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1、对原子吸收、发射光谱分析法的理解及讨论工作单位:、山西省吕梁市质量技术监督检验测试所邮编:033000[摘要]:本文综述了原子吸收、发射光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。[关键词]:火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法引言:原子吸收光谱法口1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这几个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法⑴。二十世纪二十年代,Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域
2、,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中,导数技术本身tl趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越ol953年,Hammond和Price首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期,Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上,低噪音运算放大器应运而生,并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定
3、过程屮的背景干扰和谱带重叠问题,因而得到广泛的应用。近年來,有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析屮的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传统的T扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰⑵。本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。1原子吸收、发射光谱分析法的分类1.1原子吸收光谱分析法原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示
4、装置五大部分组成的,其屮原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度利灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。1.1.1火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对人多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作⑶。1.1.2石墨炉原子化法石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAASo火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨
5、炉原子化装置可提高原子化效率,使灵敏度提高10-200倍。该法一种是利用热解作用,使金属氧化物解离,它适用于有色金属、碱土金属;另-•种是利丿IJ较强的碳还原气氛使一•些金屈氧化物被还原成自Ftl原子,它主要针对于易氧化难解离的碱金属及一些过渡元索。另外,石墨炉原子化乂有平台原子化和探针原子化两种进样技术,用样量都在儿个微升到儿十微升之间,尤具是对某些元索测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。1.1.3氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元索,如Sb、As、Bi、Pb、Te、Hg和Sn用火焰原子化法测定时灵敏度很低若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物,可将检测限降低至ng/mL级的浓度
6、。1.1.4其它原子化法金属器皿原子化法,针对挥发元索,操作方便,易于掌握,但抗干扰能力差,测定课差较人,耗气量较人;粉末燃烧法,测定Hg、Bi等元索时,此法灵敏度高于普通火焰法;溅射原子化法,适川于易主成难溶化合物的元索和放射性元索;电极放电原子化法,适川于难熔氧化物金屈Al、Ti、Mo、W的测定;等离子体原子化法,适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re;激光原化法,适用于任何形式的固体材料,比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li;闪光原子化法,是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。1.2原子发射光谱分析法发射光谱是指构成物质的分子、原子或离子受到热能、电能或化学能的激发而产主的光
7、谱。原子发射光谱是市于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁而产牛的。利川物质的原子发射光谱來测定物质的化学组成的方法,称为原子发射光谱分析法(简称光谱分析法)。发射光谱分析法的主要过程是在外加能量的作用下,使样品变成激发气态原了,随后将激发态原了所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光,形成光谱图;授后根据所得光谱图进行光谱定性或定量分析⑷。光谱的定性分析方法有直接比较法和铁光谱比较法两种。121直接比较法在同一条件下将样品与
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