水泥碱含量作业指导书

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1、水泥碱含量检测细则1、目的为对水泥碱含量进行检验,特制定本标准2、适用范围本标准适用于测定水泥碱含量。3、检验检测依据《水泥化学分析方法》GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》GB/T175--20075、仪器设备氢氟酸、硫酸(1+1)、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL10个、250mL2个)、吸量管(10mL2支)、吸移管(25mL2支)。6、检验步骤6.1试验前准备。6.1.1Na2O溶液的配制将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。配制Na2O的标准系列:分别取2.5、

2、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。6.1.2K2O溶液的配制待测。将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。?配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列,待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容

3、量瓶中,待测。取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。6.1.2仪器校准1、预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。2、接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。3.、连续测试样品时,应在每3,5只样品间

4、进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。4、在坐标纸上作工作曲线(Y轴——指示读数值、X轴——溶液浓度(ppm),未知溶液浓度按插入法查得)。6.2.试验6.2.1制备水泥可溶性碱含量溶液称取样品0.2000g,精确至0.0001g,放置铂皿中加少量蒸馏水溶解,加入氢氟酸5mL-7mL,硫酸(1+1)15-20滴,放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风,直至三氧化硫白烟全部驱尽,取下冷却至室温。加入40-50mL热水,压碎残渣使其溶解,加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴),用氨水(1+1)中和至黄色,再加入碳酸铵溶液10mL,搅拌均匀并放

5、在加热板上加热,微沸20-30min,用快速滤纸过滤,以热水充分回收溶液,并装置于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色,用水稀释至标线,摇匀。放在火焰光度计上试验。6.2.2试料层体积的测定6.2.2.1开机检验接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击6.2.2.2点火打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从

6、观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm,60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40mm,60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。6.2.2.3调节火焰形状至最佳状态点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环,整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。6.2.

7、3读取显示屏上K值和Na值。6.2.4查表算得Na2O及K2O含量。6.3、计算W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01%22w—水泥碱含量(%);w(K2O)—水泥中K2O的含量(%);22w(Na2O)—水泥中Na2O的含量(%)227、注意事项实验室条件:温度20±2℃。相对湿度≥50%.8、检验检测报告格式、检测记录表附件水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表水泥检验检测报告第页,共页JB010401试验室名称:报告编号: *委托单位 委托编号 *工程名称 样品编号 *工程部位/用途 判

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