提高水泥碱含量试验准确性的要点

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1、提高水泥碱含量试验准确性的要点：水泥中的钾、钠离子是一种有害成分，含量过多会在建筑结构中会发生碱-集料反应。因而准确测定水泥中的钾、钠离子含量具有重要意义。本文简要介绍了在大量试验过程中总结出提高水泥碱含量测定试验准确性的要点。　　关键词：碱含量碱-骨料反应火焰光度法　　　　碱含量是指水泥中碱物质的含量，用O合计当量表达。即碱含量=O+0.6580。混凝土中的碱主要从水泥生产原材料带入，尤其是粘土中带入。碱含量高有可能产生碱-骨料反应。来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH

2、与骨料(指砂、石)中活性相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛X状龟裂，导致工程结构破坏。在水泥的化学分析中，准确测定碱含量，对确保工程质量有重要意义。目前，水泥中碱含量的测定主要采用火焰光度法。此方法灵敏度可达万分之几，相对误差一般在±2%～±3%，且操作简便、速度快、测定结果重现性好。以下就如何提高火焰光度法测定水泥中碱含量的准确性进行讨论。　　1.制备试液过程的影响因素及应对措施　　采用火焰光度法测碱含量时，首先要将水泥粉末试样制备成试样溶液，在此过程中需注意的要点有：

3、　　(1)取样。不同原材料其碱含量不同，为了使测定结果落在标准曲线范围内，样品的称取量也就不同，应按样品中0及O含量的高低而定，一般为0．1～0．2g。如果称取量太多，则制备成的试液的测量值落在标准曲线之外，结果不准确；如果称取量过少，测定的结果误差将较大。对于普通硅酸盐水泥以及生料、熟料、石灰石等钾、钠含量较低的样品，一般称取0．18—0．2g；黏土、粉煤灰、砂岩、窑灰等的钾含量较高，可称取0．1g左右的试样。当超过仪器的检测限值或测定值不在标准曲线内时，必须采取措施，保证在标准曲线范围之内。

4、一般采取减小称样量或改变被测溶液的稀释倍数的方法，来解决这一问题。称样质量及稀释体积见表1.1：　　表1.1碱含量不同的样品所选择的称样量和稀释倍数　　试样名称称样量/g稀释体积／ml　　水泥、熟料生料、石灰石、石膏0.l8～02O100　　粉煤灰、粘土、铁粉、矿渣0.1250　　混凝土外加剂0.05～0.20l00～500　　　　(2)量取氢氟酸（HF）时应用塑料量具，不得用玻璃量具，以免腐蚀玻璃器皿中的Na离子，使测定结果偏高；　　（3）加硫酸的量应以满足各阳离子完全形成硫酸盐为宜，以免因硫

5、酸加入量不足而生成氟化物，导致测定结果偏低，一般以加入1ml溶液(1+1)为宜。　　（4）第一次加热分离硅的过程中，驱赶HF时必须在通风橱或室外开阔地进行，且应赶净。此外，碱含量高的试样易溅失，因此不能走开，应不时地摇动铂皿，至蒸干为止。待溶液蒸干冒白烟时，必须摇动铂皿，使铂皿侧部足够受热赶尽白烟，否则会使测定结果偏高。当气体逸尽后应立即取下。若时间过长，沉淀呈咖啡色，则会给后面的操作带来麻烦，甚至影响O的测定结果；　　（5）用碳酸铵分离钙、镁时，即第二次加热蒸发时，温度不宜过高，否则[]分解挥

6、发，使、沉淀不完全而使测定结果偏高。但也不能太低，以防止和再次溶解，中间应摇动两次铂皿，使多余的[]分解为和；　　(6)过滤时，要用塑料漏斗过滤。叠滤纸之前要洗手，防止汗液中的钾、钠带人试液中，致使结果偏高。过滤得到的试样溶液中不得有任何固体颗粒，以免堵塞火焰光度计喷雾器的喷嘴；　　(7)标准溶液与试验溶液应同时进行测定，以使两者测定条件完全一致。以提高准确度；　　(8)必须空白试验：自然界钾、钠含量丰富，实验室中含钾或钠的溶液和试剂较多，在试验中极易带入被测离子，致使测定结果偏高。所以，必须进

7、行试剂空白试验，在计算分析结果时将其定量扣除。　　(9)配制的标准溶液不可以放置太久，以免生霉菌。每次使用之前必须充分摇匀，避免长时间放置后溶液浓度发生不均匀性变化，致使测定结果不可靠。　　2.测定过程中的影响因素及应对措施　　制备好的试液液应及时在火焰光度计上测定，不能放置时间过长，因玻璃容器的钠含量高，会使测定结果偏高。在测定过程中主要注意事项是正确的使用火焰光度计：　　(1)正式测定前，火焰光度计预热时间为10min。因为火焰的燃烧和试液的注入是一个动态过程，最初是冷却状态，然后是升温过程

8、。当燃气及进氧量确定后，火焰趋向热平衡过程。这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数稳定可靠；　　（2）燃烧气体及助燃气体压力的改变，会直接影响火焰的大小、火焰温度的高低以及试样溶液的喷雾量。因此，在测定过程中这两种气体的压力必须保持稳定，而且在测定试样溶液与标准比对溶液时的压力也应一致，否则将严重影响分析结果的准确度。为保持压力稳定，可在液化气瓶的减压阀后装置一个20L的玻璃缓冲瓶，装入5cm左右高的水。橡胶瓶塞上大三个孔：一个插进水管，进气管插入水中2cm～3cm；一个插出气管；另一个插安全管