影响质谱图因素

《影响质谱图因素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、影响LC/MS测定的因素一、PH规律：检测正离子，酸化样品检测负离子，碱化样品1.正离子检测碱性样品碱基+H=正离子增加PH灵敏度低2.负离子检测酸性样品与正离子检测相反3.调节PH的溶剂酸：甲酸、乙酸、三氟乙酸碱：氨水二、溶液和缓冲剂1.缓冲液流量EIS1-1000ul/min2.溶液和缓冲剂的组成A有一定的导电性，支持离子形成B溶剂化能小，易挥发，利于样品解析C不与样品反应D加入的添加剂是可挥发的3.溶液的组成（EIS）常用：甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、水可用：丙醇、丁醇、二氯甲烷不可用：苯、甲苯、烷烃、环烷烃APCI以上均可1.添加剂的组成（ESI）常用：甲酸、乙酸、

2、三氟乙酸氨水不可用：不挥发的盐（氯化钠）表面活性剂（洗洁精）三、电压1.电离电压：一般3000~6000V，根据样品性质而不同检测负离子-电压偏低电压过高，N2电离2.聚焦环和锥形孔电压：电压过高—源内碎裂，图谱复杂化电压过低—灵敏度低四、气流和温度1.气流类型：辅助雾化器干燥气流—使溶剂挥发气帘气—防止溶剂进入质谱Turb气—加速溶剂挥发2.气流和温度一般根据样品类型确定适应的气体流量和温度A气体流量过大—源内压过高，促使样品在源内碎裂BTurb气温度过高—热不稳定化合物分解C一般在不影响灵敏度的情况下，雾化气尽量小，气帘气尽量大五、样品的结构和性质—样品极性、挥发性、

3、稳定性、结构1.样品分子量范围被测样品的m/z在仪器测定范围内2.挥发性LC-MS适用难挥发样品GC-MS/APCI适用于易挥发样品3.极性EIS-极性化合物GC-MS/APCI-弱极性和非极性※化合物的极性基团不同，可能只能检测正离子，只能检测负离子，同时检测到正离子和负离子4.稳定性低温、避光、不能反复冻融5.结构小分子、易挥发——GC/MSm/z在1000以内，弱极性或非极性——APCI极性或离子型化合物——ESI六、样品浓度浓度过低：检测不出来浓度过高：a.污染管道（特别是表面活性剂）B.产生簇离子或者多聚体，是图谱复杂化C.产生空间电荷效应，图谱畸变七、调谐