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时间:2020-01-12
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1、化学分析方法目录方法一普碳钢及低合金钢中……………………………………1-3Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)方法二轴承钢(中高合金钢中)………………………………4-5Mn、Cr、Mo的测定(炉前快速法)方法三合金钢及不锈钢中……………………………………6-8Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定…………………………9方法五合金钢及不锈钢中Si的测定…………………………10方法六高锰钢中Mn、Si、P的测定………………………11-12方法七生(铸)铁及合金铸铁中…………………………13-16Mn、
2、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定方法八铸造铝合金中………………………………………17-18Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)一、锰的测定(0.1%~2%)㈠主要试剂:1.硝酸—硝酸银溶液(0.4%);称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用(1+4)稀至1000ml;2.过硫酸铵溶液(15%);㈡分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸—硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇
3、匀,流水冷却。于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。二、硅的测定㈠主要试剂1.硝酸(1+6);2.铝酸铵溶液(5%);3.草酸溶液(10%);4.硫酸亚铁铵溶液(1%),每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml。㈡分析操作称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml铝酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度
4、。一、碳的测定㈠主要试剂1.硝酸(1+2.5);2.高锰酸钾溶液(4%);3.销酸铵溶液(10%)—酒石酸钾钠溶液(10%),(1+1)当天混合;4.氯化钠溶液(2.4%)—氯化亚锡溶液(0.2%),每100ml氧化钠溶液(2.4%中,当班加入氯化亚锡0.2g。㈡分析操作称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。二、铬的测定(0.01~2%)㈠主要试剂1.硝酸(1+2.5)2.高锰酸
5、钾溶液(4%);3.盐酸(1+3);4.磷酸(1+10);5.二苯偕肼溶液(0.5%);称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。㈡分析操作称取试样10-40mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s~15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕ml,摇匀。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。一、镍的测
6、定(0.05~3%)㈠主要试剂1.硝酸(1+2);2.镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;3.过硫酸铵溶液(3%)。㈡分析操作称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入镍显色液50ml,过硫酸铵溶液(3%)10ml,摇匀,静置2min。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。二、铜的测定(0.1~1%)㈠主要试剂1.硝酸(1+4);2.高锰酸钾溶液(4%);3.亚硝酸钠溶液(2%);4.柠檬酸溶液(50%);5.氨水(1+1);6.BCO溶液(0.2%
7、):称取1g双环己酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml;稍加温溶解后,水稀至500ml。㈡分析方法称取试样50~100ml,于150ml锥开瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.2%)10ml,加水50ml,静置3min。于波长610nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。七、钼的测定(0.05~2.5%)㈠主要试剂1.高氯酸;2.硝酸;3.钼显色剂:抗坏血酸溶
8、液(5%)与硫氰酸铵(5
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