工业用铬酸酐成分化验.doc

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1、工业铬酸酐成分测定一.铬酸酐的测定试剂：磷酸、硫酸溶液（1:4）、硫酸溶液（1:7）、硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.2mol/L）、邻苯氨基苯甲酸指示液（1g/L）仪器：称量瓶，电热恒温干燥箱（温度控制在105±20C、120±20C）1.试验溶液的制备于称量瓶中快速称取约5g预先于105±20C干燥至质量恒定的式样，精确至0.0001g，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.测定步骤用移液管移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入150mL水，15mL硫酸溶液（1:4），5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1

2、mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。3.结果计算式中：V-----覅定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;C-----硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;m----称取的试样的质量的数值，单位为克(g)；M----铬酸酐（GrO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=33.33）二.硫酸盐含量测定方法一（重量法）:方法提要：在酸性条件下，用乙醇将样品中G还原为G，过滤后在滤液中加入氯化钡溶液，样品中硫酸盐与钡离子生成硫酸钡沉淀，然后经过滤、洗涤、灼烧、称量，确定硫

3、酸盐含量。试剂：硫酸、95%乙醇、盐酸溶液（3:7）、乙酸溶液（1：1）、氯化钡（BCHO）溶液（100g/L）、硝酸银溶液（17g/L）、硫酸盐标准溶液（1mL溶液含硫酸根0.20mg）、二苯基偶氮碳酰肼指示液（2g/L）仪器：高温炉（温度可控制在700±20C）称取(约10g试样，精确至0.01g置于500mL烧杯中，加100mL水溶解，加入50ML硫酸盐标准溶液及100ML盐酸溶液，加热，在搅拌下滴加约25ML乙醇，于沸水浴中加热保温30分，如还原不完全，再补加乙醇（用二苯基偶氮碳酰肼检验是否还原完全）。用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色，滤液及洗液

4、收集于500ML烧杯中，用水稀释至约300ML，加热煮沸，在微沸状态下边搅拌边慢慢加入50ML氯化钡溶液，20ML乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2分，在水浴上加热30分，保温2H或在室温下放置8H,沉淀用慢速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）将滤纸及沉淀置于预先于700±20C灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上低温灰化，取下，冷却后加一滴硫酸，在电炉上加热至冒白烟尽，移入700±20C高温炉中灼烧至质量恒定:同时做空白试验，除不加试料外，其它加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同时同样处理。式中：m2----沉

5、淀的质量数值，单位为克（g）；m1----空白试验中沉淀的质量色数值，单位为克（g）；m----试样的质量的数值，单位为克（g）；0.4116----硫酸钡换算为硫酸根的系数.方法二：方法提要：盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准溶液比浊试剂：氯化钡、盐酸溶液（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硫酸盐标准溶液（1mL溶液含有0.05mgSO4）、不含硫酸根的铬酸醉溶液（1mL溶液含有0.05gGrO3）配制：称量约50g工业铬酸酐，精确至0.01g,置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，加热至沸，加入4g氯化钡，保持沸腾

6、10min,静置过夜，用孔径-15玻璃砂坩埚抽滤，滤液注入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀分析步骤：称取(10士0.01)g或(12.5士0.01)g试样，置于500mL烧杯中，加100mL水溶解，加热至沸后，再微沸10min，取出冷至室温，转移至200mL或250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用热水洗净的定性慢速滤纸过滤，弃去初使50ml-滤液，用移液管移取5mL滤液，置于50ml的1号比色管中，用移液管移取5ml盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，摇匀。加水使溶液体积至50mL，摇匀在30-400C水浴中放置30min，其浊度不大于硫酸盐标准比浊溶液硫酸

7、盐标准比浊溶液的制备:另取2号、3号、4号50mL比色管分别用移液管移取5ml不含硫酸根的铬酸配溶液，各比色管分别依次用移液管移取5mL盐酸溶液,5MI氯化钡溶液，摇匀。然后向2号、3号、4号比色管分别移入3.00mL,7.50mL,15.00mL硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。一.钠含量测定试剂：钠标准溶液（1mL溶液含0.1mgNa）仪器：原子吸收分光光度计（配有钠空心阴极灯）分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于100mL容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，用移液管分别移取10mL试验溶液置于四个100mL容量瓶中，于2号

8、、3号、4