xrd实验报告-刘琦

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1、实验报告课程名称：X射线衍射分析专业班级：材料工程学生姓名：学号：X射线衍射分析实验一.实验题目X射线衍射物相定性分析二.实验目的及要求1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；3.给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。三.实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用

2、各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。四.实验仪器本实验使用的仪器是D8－Advance X射线衍射仪(德国布鲁克制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如图所示。五.样品测试与分析样品测试:(1)  样品制备 将要测试的样品放置在玻璃板上，使玻璃板夹在测物台的两端并垫上衬底；(2)开机操作   开启循环水泵，打开电脑；待

3、数分钟后，启动xrd主机，打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件XRDCommander，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。(3)停机操作   测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；10分钟后关闭循环水泵,关闭水源。将测得的数据保存到相应的文件夹中。(4)读取数据将所测的数据文件夹拷贝到光盘中，利用MDIJade6软件对数据进行分析，利用Origin进行绘图处理。六．实验结果与讨论本实验利用溶胶-凝胶法在N2气氛不同温度下退火制备了β-Ga2O3薄膜。其样品的XRD测试分析结果如图所示。图中标注的峰均与标准卡片PDF#41-1103β-Ga2O

4、3相对应，当退火温度低于600℃时并没有峰出现，这表明晶体是无定形的。当退火温度高于600℃时，开始出现β-Ga2O3的特征峰。随着退火温度的升高，β-Ga2O3的特征峰变得越来越尖锐，这表明结晶质量越来越高。从中可看出退火温度对晶体的生长有重要的作用，因为足够多的内能可以－为原子运动提供能量使其快速运动到相应的晶体位置上，从而减少晶体内部的缺陷提高了晶体的结晶质量。同时，(603)晶面随退火温度－的升高，相对于其他晶面变的越来尖锐，这表明晶体生长的择优取向为(603)。