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时间:2019-08-13
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1、蔗糖水解速率常数的测定实验报告 蔗糖水解速率常数的测定 一.实验目的: 1.测定蔗糖水溶液在H+催化下转化反应的速度常数和半衰期。 2.掌握旋光仪的使用。 二.实验原理: 蔗糖水解反应式为: C12H22O11H2OHC6H12O6C6H12O6蔗糖 葡萄糖果糖 ++ H是催化剂,如果无H存在,反应速度极慢,此反应是二级反应。但于反应时水是大量存在的,整个反应过程中水的浓度可近似为恒定,因此可视为准一级反应,反应速度方程如下: dCAkCA dt式中CA为t时刻的蔗糖浓度,k为反应速度常数。 若令
2、蔗糖起始浓度为,式积分得: CA,0 lnkt CA于蔗糖、葡萄糖和果糖都含有不对称的碳原子,它们都是旋光性物质,但 它们的旋光能力各不相同,其中蔗糖右旋,比旋光度20D,葡萄糖右旋。 比旋光度20D,所以随着反应的进行,D,果糖左旋,比旋光度物质的旋光度不断变化,右旋逐渐变为左旋,故可利用体系在反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。 旋光度的测量可使用旋光仪。当样品管长度,光波波长、温度、溶剂等其他条件都不变时,溶液旋光度α与其中旋光性物质浓度C呈线性关系。 KC 式中比例常数K与物质的旋光能力、溶
3、剂性质、样品管长度、温度等有关。 旋光度只有相对含义,它因实验条件的不同会有很大的差异。物质的旋光能力可用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示: 1020 D lC式中:20为实验时的温度20℃;D是指所用钠光灯源D线,波长为589nm;为测得的旋光度;l为样品管的长度;C为浓度。 设反应初始时即t=0时,蔗糖的浓度为CA,O,当时间为t时,蔗糖的浓度为CA。则 20蔗糖尚未水解) (18-5)0K反CA,O式中K反和K生分别为反应物与生成物的比例系数。 而当t=t时。 tK反CAK生、、式可以解得:
4、 CA, C将、两式代入式,整理得: klg(t)tlg(0) 式可以看出,以lg(αt-α∞)对t作图为一直线,斜率m得反应速度常数k,半衰期t12ln2kk,可求也可求得。 三.实验步骤: 1.调节空气恒温箱温度在25℃,用蒸馏水校正旋光仪的零点,熟悉旋光仪的调节和读数。 2.将蔗糖溶液、·L-1HCl溶液、反应完毕液分别置于锥形瓶中,放在已调节到25℃的恒温槽中恒温。 3.用移液管吸取已恒温的蔗糖溶液至干燥的锥形瓶中,再用另一支移液管吸取已恒温的mol·L-1HCl溶液加入其中。迅速混合均匀,并用少
5、量此溶液冲洗10cm长的样品管二次,然后将反应液充满样品管,盖好盖子并擦干样品管外部,立即将样品管放入旋光仪,调节至三分视界消失、暗度相等,先准确记下时间,再读取此时的旋光度读数。开始的20分钟内每2分钟测取一次读数,此后随着反应速度变慢,可将时间间隔逐渐适当放长,每3~5分钟测取一次读数,大约连续测量小时,读数间隔时间如较长,可暂时关闭光源。 4.如上法测定实验温度下反应完毕液的旋光度α∞。 注意事项: 1.样品管通常有10厘米和20厘米两种长度,一般选用10厘米长度的,这样换算成比旋光度时较方便。但对于旋光能力较
6、弱或溶液浓度太稀的样品,需用20厘米长的样品管。 2.旋光度受温度的影响较敏感,一般来说,旋光度具有负的温度系数,其间不存在简单的线性关系,且随物质的构型不同而异,但一般均在- 度-1之间,因此,在精密测定时必须用装有恒温水夹套的样品管,恒温水超级恒温槽循环控制。 3.样品管的玻璃窗片是光学玻璃制成的,用螺丝帽盖及橡皮垫圈拧紧时,不能拧得过紧,以不漏水为限,否则,光学玻璃会受应力而产生一种附加的偏振作用,给测量造成误差。 4.配制蔗糖溶液前,应先将其经380K烘干。实验结束时,应将样品管洗净,防止酸腐蚀样品管盖。同
7、时,应将锥形瓶洗干净再干燥,以免发生碳化。 四.数据记录与处理: 实验温度___25℃___________气压_____1atm__________α∞_- _时间αtαt-α∞2′56″4′44″6′39″8′18″10′08″11′56″13′40″15′52″17′51″19′50″22′23″25′19″28′25″31′42″34′20″37′25″40′59″45′31″49′38″54′52″58′23″62′52″67′04″71′44″76′36″280′48″- 1.算各时间t的αt-α∞和l
8、g(αt-α∞)数值,填入上表。 lg(αt-α∞) 2.lg(αt-α∞)对t作图,直线斜率求反应速度常数k,并计算半衰期t1/2。 lg(t)ktlg(0)(αt-α∞)/min曲线可得其斜率为-,近而求出反应速率常数k=×10-4s-1, t12ln2k=2183s 思考与讨论 1.本
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