分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告

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1、实验报告姓名：班级：同组人：项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、实验原理标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4

2、===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。2．

3、H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。三、仪器和药品仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶试剂：3mol·L-1H2SO4、0.02mol·L-1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、过氧化氢样品（质量分数约为30％）四、内容及步骤1、0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。2、KMnO4溶液浓度的标定准确称取0.1

4、5~0.20gNa2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至75~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。3、样品的测定用移液管吸取市售的过氧化氢样品（质量分数约为30％）2mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，20~30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s

5、不褪色，即为终点。根据KMnO4标准溶液用量，计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度（用g·mL-1表示）五、实验结果记录与计算1、KMnO4溶液浓度的标定记录项目123m（Na2C2O4）(g)KMnO4开始读数(mL)KMnO4最终读数(mL)用去KMnO4体积(mL)KMnO4标准溶液浓度（mol/L）KMnO4标准溶液浓度的平均值相对平均偏差(%)2、过氧化氢的含量的测定记录项目123V（市售的过氧化氢样品）(mL)定容体积(mL)V（过氧化氢）(mL)KMnO4开始读数(mL)KMnO4最终读数(mL)用去KMnO4体积(mL)过氧化氢的含量(g·mL-1)相对平均偏差(%)六、思

6、考题：1．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温度过高或过低有什么影响？2．用KMnO4法测定H2O2时,为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度?教师评语：年月日