2019年整理【管理精品】SOP氟康唑检验操作规程-(23695)

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1、····颁发部门氟康唑检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共8页批准人批准日期分发部门质监科、化验室1目的确定进厂氟康唑原料检验的操作程序和方法，确保合格的氟康唑原料投入生产。2范围适用于本厂质监科化验室对进厂的氟康唑原料的检验。3责任检验员有责任按照本操作规程进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容4.1仪器分光光度计、熔点测定仪、红外分光光度计、高效液相色谱仪、马弗炉、坩埚、微量进样器、容量瓶、精密天平、移液管、滴定管、参比电极、指示电极、电磁搅拌器，P

2、H计（电位滴定仪）、石英燃烧瓶等。4.2性状4.2.1本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带特异臭，味苦。本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或冰醋酸中微溶，在乙醚中不溶。4.2.2熔点测定·········按药物熔点仪操作规程测定。熔点应为138～140℃（供注射用）；或137～141℃（供口服用）。4.3鉴别4.3.1精密称取本品约10mg，置50ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用紫外分光光度计测定，在261±2nm与267±2nm的波长处有最大吸收，在264±2nm的波长处有最小吸

3、收。第2页/共8页4.3.2红外图谱4.3.2.1溴化钾片制备取200目干燥的溴化钾粉末200mg，加供试品1-2mg，在玛瑙乳钵中研匀（操作在红外灯下进行），装入压片模具，边抽边加压至规定压力（通常为8t）并维持压力约为10min，卸掉压力，则得厚度约为1mm的透明的溴化钾片，即可测定。所用溴化钾如无光谱纯品，可用分析级试剂，若无明显吸收，不经精制干燥后直接用。4.3.2.2使用时应按仪器说明书进行操作，在4000-400cm-1（取波长2.5-25μm）的红外光区测定其吸收图谱，所得的吸收图谱各主要吸收峰的

4、波数和各吸收峰间的相互强度关系均应与对照品的图谱一致。4.3.2.3测定时应尽量调节好供试品的厚度和浓度，使最高吸收峰的透过率在1-5%，基线在90-95%，可在参比光路上使用补偿器，用空白溴化钾片补偿。4.3.3有机氟化物的鉴别反应4.3.3.1试剂及配制a.茜素氟蓝试液取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节PH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。b.稀醋酸取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。c.1

5、2%醋酸钠的稀酸溶液取醋酸钠12g，加稀醋酸适量溶解并稀释到1000ml，摇匀，即得。d.硝酸亚铈试液取硝酸亚铈0.22g，加水50ml使溶解，加硝酸0.1ml与盐酸羟胺50mg，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。e.0.01mol/L氢氧化钠液取0.1mol/L氢氧化钠液10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。4.3.3.2检验操作·········A.供试品制备：取本品约7mg，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20ml水与0.01m

6、ol/L氢氧化钠溶液6.5ml，为吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，进行有机破坏，燃烧完毕后应无黑色碎片，强力振摇第3页/共8页5分钟，使生成的烟雾完全吸入吸收液中。B.吸取制备的供试液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试液。4.4溶液的澄清度（供注

7、射用）4.4.1检验操作取本品20mg加水10ml使溶解，溶液应澄清；如显混浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录ⅨB）比较。4.4.2结果判断溶液应澄清或不得超过1号浊度标准液。4.5有机氟含量测定4.5.1供试品制备取本品约15mg，精密称定，研细，置无灰滤纸中心，按药典规定的方法进行折叠后，固定于铂丝下端内或螺旋处，使尾部露出，在燃烧瓶内加入20ml水为吸收液，并将瓶颈用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处，点燃包有供试品的滤纸尾

8、部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用少量水封闭瓶口，进行有机破坏，燃烧完毕后应无黑色碎片，强力振摇5分钟，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，振摇2-3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。4.5.2氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2