2019年整理【管理精品】SOP氟康唑注射剂检验操作规程-(23696)

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1、····颁发部门氟康唑注射剂检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共2页批准人批准日期分发部门1目的确定氟康唑注射剂检验的操作程序，确保合格的氟康唑注射剂出厂。2适用范围适用于本厂质监科化验室对不同规格的氟康唑注射剂的检验。3责任检验员有责任按照本SOP对氟康唑注射剂进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容4.1仪器分光光度计、移液管(10ml、5ml)、50ml容量瓶、高效液相色谱仪、PH计，微量进样器、10、20ul注射器等。4.2鉴别4.2.1精密吸取本品(0.1%10ml;0.2%5m

2、l)置50ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度、摇匀，用分光光度计在261±2nm、267±2nm波长处测定有最大吸收峰，在264±2nm处测定有最小吸收峰。4.2.2按原料用氟康唑检验规程中4.10含量测定项下供试品与对照品制备方法制备供试品与对照品。·········4.2.3按液相色谱检验操作规程进行检验。供试品与对照品主峰保留时间一致。4.3检查4.3.1PH值4.3.1.1标准缓冲溶液的配制a、邻苯二酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水溶解并稀释至1000ml。b、PH6.8磷酸盐标准溶液：

3、精密称取在115±5℃干燥2-3h的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.378g，加水溶解并稀释成1000ml，摇匀，即可。4.3.1.2按酸度计操作规程检测。PH值应为4.0-6.5。测定前校正仪器时，应选择与供试液PH值接摈标准缓冲液，校正后，应再用喂种相差约3PH的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.1PH。5.3.1.3取注射液适量，如热时应放至室温，按PH计操作方法进行测定，PH值应为4.0-6.5。5.4不溶性微粒检查5.4.1定义本法系对静泳滴注用注射液中可移动不溶于水在50um以下的微小颗粒杂质检查方法。5.4.2原理本法是

4、运用过筛放大原理对微粒进行检测。取一定量的供试品，使用过滤介质薄膜截留供试品中的微粒，在显微镜下放大，用标尺进行计量和统计。5.4.3材料和用具具高效微粒吸着装置的层流净化台、显微镜、微孔滤膜及其滤器、微也滤膜为白色，也径0.45um，直径25mm，并具有栅格；膜上如有10um以上的不溶性微粒，应在5粒以下，并不得有25um以上的微粒，必要时可用净化水冲洗使符合要求（所用净化水，每100ml中含10um以上不溶性微粒应在10粒以下）。显微镜照明灯、显微测微镜、净化水过滤装置，陪氏载玻片，平头镊子、计算器等。5.4.4操作5.4.4.1层流净化台

5、、滤膜器的准备将层流净化台置于有空气过滤装置的洁净级的一个单独房间中，测定前，用适当溶液清洗净化台。开启层流净化台15min后，在净化台上用净化水将滤器洗净，以镊子夹取检查用滤膜置于滤器托架上，固定滤器，倒置，反复用净化水（须预经0.45um孔径薄膜滤过）冲洗滤器内壁，沥干后安装在抽滤瓶上备用。5.4.4.2取供试品，保持外壁清洁，在净化台上，翻转20次使溶液混匀，立即小·········心开启容器，先倒出供试品少量冲洗开启口，量取供试品25ml，量上述滤器中，静置1min，能缓缓抽滤至滤膜近干，然后用平头镊子将滤膜移至陪氏载玻璃片上，很必要时

6、，可涂抹极薄层甘油使滤膜平正，微启盖子使滤膜干燥后，将盖子闭合的载玻片置于显微镜台上。5.4.4.3将显微镜照明灯保持入射角10-20，接通电源后，将光束射到显微镜台上的陪氏载玻片上，移动载玻片使标本正对接物镜，然后在目镜上观察，用粗调节器慢慢升起镜筒，见到物偈立即停止，再用细调节器调节焦点，直到物像清晰为止。5.4.4.4调好射光，按放大100倍进行显微测量，调节显微镜使滤膜格栅清晰可见后，移动座标轴，分别检测有效面积和最长直径等于或大于10um的微粒数以及等于或大于25um小于50um的微粒数。先使指示线与被测物的一端对齐，记下所表示的度数

7、，然后再使指示线移动到被测物的另一端对齐，再记下度数，这两者之差即是被测物的直径长度。用上述仪器和用具做空白对照试验，供试品与空白试验均一式两分。5.4.5结果计算不溶性微粒量以每1ml试样所得粒个数表示试样微粒总数–空白微粒总数每1ml试样所含微粒数=——————————————取样体积（ml数）取2份测定之所得的算术平均值为结果。5.4.6结果判定检查静脉滴定用注射液（装量为100ml以上者）中的不溶性微粒每1ml中含10um以上微粒不得超过20个，25um以上的不得超过2粒，如不符合规定，应加倍复检，均应符合规定。5.5澄明度检查5.5.

8、1原理在规定条件下用目视法检测供试品中所含的毛点异物等杂质。5.5.2检验装置澄明度检测仪5.5.3人员条件应无色盲，远距离和近距离视力均为0.9或以