锑精炼除铅渣硝酸浸出回收铅研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.08.004锑精炼除铅渣硝酸浸出回收铅的研究韦岩松，盘有旺（河池学院，广西宜州546300）摘要：采用硝酸浸出的方法从锑精炼除铅渣中回收金属铅，考察了液固比、浸出温度和时间、硝酸浓度等对铅浸出率的影响。结果表明，适宜的浸出工艺为：液固比4、浸出温度80℃，浸出时间50min，硝酸浓度7.0mol/L。在此条件下，铅浸出率可以达到94%。关键词：锑精炼；含铅废渣；硝酸；浸出；铅；浸出率中图分类号：TF812文献标志码：A文章编号：1007-7545（2013）08-0000-00StudyonLeadRecovery

2、fromLeadSlagofAntimonyRefiningbyNitricAcidLeachingProcessWEIYan-song,PANYou-wang(HechiUniversity,Yizhou546300,Guangxi,China)Abstract:Leadwasrecoveredfromleadslagofantimonyrefiningbynitricacidleachingprocess.Theeffectsofratioofliquidtosolid(L/S),leachingtemperatureandtime,andnitricacidconcentra

3、tiononleadleachingratewereinvestigated.Theresultsshowthattheleadleachingrateisabove94%undertheoptimumconditionsincludingL/Sof4,leachingtemperatureof80℃,leachingtimeof50min,andnitricacidconcentrationof7.0mol/L.Keywords:leadslag;nitricacidleaching;recyclinglead;leachingrate铅在地壳中的含量仅有0.0016%[1]，与

4、锌、锡等具有相同的成矿物质来源和相似的地球化学行为[2]，常与上述金属矿物共生，在提取锌、锡、锑主金属过程中以附带有价金属的形式回收[3]。主要用于铅蓄电池、各种含铅合金等方面[4]。随着铅矿资源日益减少，品味越来越低，必须开发更多可利用的铅资源。其中，低品位多金属矿石和含铅冶炼废渣成为主要的开发对象。由于冶炼工艺不同，锌锑冶炼废渣中铅的赋存形态和含量也各不相同，普遍存在有价金属含量偏低、成分及结构复杂、处理技术落后、成本高等问题，处理难度很大。为实现宝贵资源的充分利用，减少环境威胁，有必要对锌锑冶炼废渣中铅的回收利用技术进行深入研究和探索。锑火法精炼时常采用加入磷酸盐将铅从主体金

5、属中除去[5]，铅以铅、锑磷酸盐和氧化物的形式进入浮渣（除铅渣）。除铅渣传统的处理方法包括火法和湿法，火法主要是以碳或铁为还原剂，在反射炉或鼓风炉内回收金属锑[6-7]，或是在回转窑中焙烧生产高铅锑；湿法则主要以水和铵盐为浸取剂，回收的磷酸盐返回除铅过程，剩下的含铅锑废渣则仍送回锑冶炼系统回收锑和铅[8]。以上方法都会产生“二次废渣”，锑和铅均没得到完全分离。本文采用湿法处理工艺，选择硝酸为浸取剂、硫酸为沉淀剂，研究除铅渣的酸性浸出方法及工艺条件，为除铅渣的综合利用提供依据或参考。1试验部分1.1原料及试剂锑精炼除铅渣由广西河池某冶炼厂提供，使用前干燥、破碎至-0.147mm。主要

6、成分（%）：Sb32.12、Pb19.58、P10.80、Zn4.43、Fe9.85，As0.12。试验所用试剂为分析纯硝酸、硫酸、无水乙酸钠、乙酸、氯酸钾、EDTA溶液等。1.2试验设备AE240S分析天平，EL-S电子天平，SSY4型恒温水浴锅，SHZ-D(Ⅲ)循环水多用真空泵，1.5kW电炉等。1.3试验方法浸出反应是一个液固多相反应，根据探索性试验和正交试验结果，选择如下反应条件：液固比4、搅拌速度400r/min、反应时间50min、硝酸浓度7.0mol/L、反应温度75℃，并进一步探索各因素对铅浸出率的影响。收稿日期：2013-02-03基金项目：广西高校重点实验室基金

7、项目（桂教科研[2010]6号）；广西教育厅科研项目（201010LX486）作者简介：韦岩松(1964-)，男，广西环江人，硕士，副教授.具体方法是，称取3.00g原料置于100mL锥形瓶中，加少量水湿润，按照不同液固比加入硝酸，在恒温槽内浸出一定时间，然后冷却、过滤、洗涤，滤液加硫酸使铅生成硫酸铅沉淀，过滤后使铅得到分离，再将硫酸铅转化为乙酸铅。在pH=5.5~6.0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准滴定法测定铅含量[9]，最后计算铅浸出率。2结果与分析2.