二水合氯化钡中钡含量的测定

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1、化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：二水合氯化钡中钡含量的测定班级：应化0704学号：07220418姓名：实验日期：实验题目：二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）一、摘要采用重量分析方法，将一定质量的BaCl2·2H2O试样与稀反应，生成沉淀，通过称量生成沉淀的量计算得出原试样中钡的含量为69.51%。二、实验目的1.了解测定BaCl2·2H2O中钡含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作；3.了解重量分析方法的要求和操作要点。三、实验原理对于重量分析法，是根据待

2、测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。重量法既可用于测定，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的，与反应后形成晶形沉淀。沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以形式称量，可求出BaCl2·2H2O中的含量。反应过程中，可生成一系列微溶化合物，另外、等会与、形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定

3、结果的干扰。四、主要试剂与器材1mol/L,0.1mol/L；2mol/L；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL1mol/L于100mL烧杯中，加水30mL加热至近沸，趁热将溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。用检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，陈化。2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤

4、，用稀（1mL1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀洗涤3次至洗涤液中无。3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，在电磁炉上烘干、炭化、灰化后，在（80020）℃的马福炉中加热30分钟。取出坩埚，冷却至室温后称量，计算试样中钡的含量。六、实验数据处理1.原始数据整理如下BaCl2·2H2O质量（g）0.4196瓷坩埚干重（g）32.3834瓷坩埚+沉

5、淀重量（g）32.78302.计算结果根据公式得七、实验讨论1.加入稀HCl是为了防止产生BaCO3，BaHPO4沉淀以及生成Ba(OH)2共沉淀。稀HCl加入太多会增加Cl-的浓度，从而减小Ba2+离子的溶度积。2.反应要在不断搅拌下逐滴加入沉淀剂，主要是防止因局部过浓而形成大量的晶核。沉淀作用在热溶液中进行，可以使沉淀的溶解度增加，降低相对过饱和度，有利于晶核成长为大颗粒晶体，减少杂质的吸附作用。3.倾泻法过滤沉淀是化学分析中最常用的方法。其主要操作是用洗涤液少量多次洗涤烧杯中的剩余沉淀，直至沉淀完全转移到滤纸上。少量

6、多次洗涤沉淀，是为了溶解其中的微溶杂质，尽可能提高产物的纯度，也能使沉淀完全转移到滤纸上。4.恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在0.2-0.3mg之间，一般情况下，重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间，尽可能保持各种操作的一致性。5.灼烧BaSO4沉淀的温度不能超过900℃，否则，BaSO4将与炭作用而被还原生成BaS。八、评语和成绩成绩：指导教师：