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1、使用大孔树脂从芝麻油中提取芝麻素[摘要]:芝麻素受到越来越多的研究关注，是由于其对身体的各种监管机构的影响作用。目前有两种方法用来分离芝麻素：溶剂萃取法和汽提，但这两种方法在大规模生产系统中都有缺点。一个创新的方法从芝麻油中提取芝麻素已经公布了在本文中，采用大孔树脂作为吸附的表面，得到结晶的解吸产品，即为最终的产品—芝麻素晶体。芝麻素在解吸产品中的浓度是9.7%，近20倍---远远超过在起始芝麻油中浓度，经过进一步精炼，芝麻素的浓度在最后的结晶产品达到76%。在本文描述的过程表明，高浓度的芝麻素可以通过采用树脂吸附来提取。1.简介木脂素类，存在于芝麻中的一类由植物次生代谢产物所产生的
2、两个氧化二聚苯基丙醇单位为主要元件的非皂化物(Sukumaretal,2008)。芝麻素是存在于芝麻中的一种木脂素类,占超过一半的数量的木酚素对应芝麻重量的0.07--1.13芝麻重量(Fukudaetal,1988;Tashiroetal,1990)。已经报告的芝麻素的一系列的生物活性包括调节脂质和酒精代谢(Yoshinobu，2004；Yoshinobuetal，2005)，抗高血压效应(Nakanoetal,2004)，降低胆固醇活性(Pealvoetal,2006)，抗炎效应(Utsunomiyaetal,2003)和抑制乳腺癌(Liuetal,2006)。这些对芝麻素的研究
3、越来越受到关注。然而，单独的从芝麻油中提取芝麻素的方法仍然不够好。目前采用的方法有：一个使用或加尼奇溶剂从芝麻油中提取芝麻素(OmohundroandFanto,1949)，而其他其他方法则利用一个汽提过程来提取(OzakiandHoshii,1993)。前者的方法有一定的局限性:(1)芝麻素的提取率低；(2)必要的步骤,包括一个额外的皂化步骤；(3)结果中含有一个低附加值的副产品(恢复麻油)，它包含一个残余溶剂也就是说很难移除完全。后者的方法中，剧烈的能量消耗是严重的缺点，还需要额外的除臭装置来消除游离脂肪酸等的异味。这里提出了一种新的方法：大孔树脂可以用来从芝麻油中吸附芝麻素。这
4、种吸附材料是常来从水相提取物质的，但在本研究中，通过选择正确的类型的树脂，我们用它从油相中来提取芝麻素。这项技术具有高萃取效率和低成本的优点。此外，芝麻油的质量保证和芝麻素提取后能满足2级标准(GB8233-87,中国国家标准，表1),由于医药级大孔吸附树脂使用，这也使回收的芝麻油适合人类食用。该树脂可以用丙酮、蒸馏水和乙醇清洗后再生，溶剂也可能在蒸馏后收集起来被重新利用。1.材料和方法1.1.材料芝麻油(热成型)从上海邦成芝麻研究所获得(上海，中国)；标准芝麻素购买于西格玛化工公司(圣路易斯，美国)；大孔树脂1(MR1)和大孔树脂2(MR2)来源于罗门哈斯公司(美国)。大孔树脂3(
5、MR3)均来自三菱化学公司(日本)；大孔树脂hz-801hz-816和hz-818取自上海华振科技有限公司(上海,中国)。制造商的相关信息以及树脂的特点见表2。1.2.在芝麻油中芝麻素的优化分析Kamal-Eldinetal(1994)报道了高效液相色谱法来确定芝麻中木酚素和木酚素苷的浓度。但由于精度受到了基线漂移等影响而使得这些方法并不令人满意。因此，最优条件阻止了利用高效液相色谱法测定芝麻素在芝麻油的浓度的首次研究的进行。日本岛津公司高效液相色谱(日本京都)装备有SCL-10Avp系统控制器，SPD-10Avp紫外可见检测器，CTO-10AsvpLC-10Advp泵，柱温箱和类v
6、p软件。利用HPLC（高效液相色谱）法测量芝麻素在芝麻油中的浓度最优化的详细参数如下：VPODS柱(150毫米4.6毫米)是用于30°C；甲醇-水(74:26，v/v，体积比)作为流动相的流速为1.0毫升/分钟；芝麻素检测波长为286nm。1.2.1.建立校准曲线芝麻素标准样品(6.25毫克,12.5毫克,25.0毫克,37.5毫克,50.0毫克和62.5毫克)称重后分别于50毫升容量瓶中按比例加入甲醇溶解。所有的方案是通过混合超声波清洗机(ks-150d,宁波海曙科盛超声波设备有限公司,宁波,中国)30分钟和0.45lm尼龙过滤器过滤解决的。将上述体积平均值为10μL的芝麻素溶液被
7、注入到高效液相色谱柱。然后,建立了校准曲线。1.2.2.溶解芝麻油溶剂的评估本研究的另一个改进是在这项研究中的样品注入溶剂的选择。0.1g芝麻素标准是溶解在25克芝麻油(在原始芝麻油中芝麻素浓度是已知的)。然后8个样品分别是含有1.00克的上述混合芝麻油和10毫升正己烷、环己烷、苯、正己烷/氯仿的混合物(2:1,v/v)、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、丁醇。一个10将上述溶液注射向高效液相色谱柱和芝麻素浓度在芝麻油决心。每个实验重复三次。计算出各溶剂的回收率及相对
