SF6气体中可水解氟化物含量测定试验作业指导书

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1、六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定作业指导书（企业标准编号）工程名称：施工周期：施工班组：班组长：北京送变电公司年月曰1适用范围12引用文件13试验前准备工作安排13.1准备工作安排13.2人员要求13.3仪器仪表和化学试剂13.4试验注意要点23.5安全措施23.6作业分工24试验程序34.1开工34.2试验项目和操作标准34.3竣工55工作总结56作业指导书执行情况评估57施工作业卡51适用范石木作业指导书适用于北京送变电公司接收的新六氟化硫气体。2引用文件DL/T918-20053试验前准备工作安排3・1准备工作安排序号内容标准责任人备注1组织作

2、业人员学习作业指导书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业标准、安全注意事项不缺项、漏项2了解历史试验数据，分析设备状况明确设备状况3根据现场工作时间和工作内容填写工作票工作票填写正确4准备试验用仪器仪表，所用仪器仪表良好，有校验要求的仪表应在校验周期内仪器良好3.2人员要求序号内容责任人1试验人员2-3人，应身体健康、精神状态良好2操作人员持有六氟化硫气体检验员资格证书3熟练六氟化硫气体试验仪器仪表的使用维护和操作3.3仪器仪表和化学试剂序号名称型号编号单位数量备注1紫外及可见分光光度计台1配有2cm或4cm玻璃比色皿2玻璃吸收瓶个11000ml3球胆个

3、1大于1000ml4真空泵个15皮下注射器个110ml并配有一个6号注射针头6酸度计个17电磁搅拌器个18化学试剂瓶103・4试验注意要点序号内容1茜素氟蓝不易溶解，溶解丽碾成粉末。2冲洗烧杯和滤纸的水量尽量少，否则最后溶液体积会超过250mlo3加丙酮摇匀的过程有气体产生，因此要防止溶液逸出，最后要把容量瓶塞了打开一下，以防崩开。4配好的试剂在室温下可保存一周，在冰箱冷藏室可保存一个月。3.5安全措施序号内容1配液所用的氨水、酸皆有刺鼻的味道，配液时要佩戴口罩手套。且在通风橱内进行。2使用注射器时要小心伤手。3测试完后的比色皿及时清洗，以免色素附着，

4、影响下次测量。3.6作业分工序号试验项目作业人员1准备工作2配制茜素-鯛络合试剂3配制NAF储备液4配制NAF工作液5SF6气体的前处理6绘制工作曲线7测量计算4试验程序3.1开工序号内容作业人员签字1作业负责人全而检查试验室安全措施是否执行妥当2作业负责人向工作人员交待作业任务、安全措施和注意事项，明确作业内容。3.2试验项目和操作标准序号试验项目试验方法安全措施及注意事项试验标准责任人签字1准作准备好烧杯，犬平，及所用化学试剂，仪器仪表。烧杯要干净干燥，天平精确度要达到0.OOOlgo2配制茜素-鋼络合试剂a）在50mL烧杯中,称量0.048g（精

5、确到土0.001g）茜素氟蓝，加入0.ImL氢氧化钱溶液，ln±醋酸钗溶液及10mL去离子水，使其溶解。b）在250mL容量瓶中，加入&2g无水醋酸钠和冰醋酸溶液［6.OmL冰醋酸和25mL去离了水］使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶屮，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。c）在50mL烧杯中称量0.041g（精确到±0.001g）氧化镰并加入2.5mL盐酸，温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶屮，将溶液充分混合均匀，静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度配液所用的氨水、酸皆有刺鼻的味道，配液时要佩戴口罩手套。且在通风橱内进行。茜

6、素氟蓝不易溶解，溶解前碾成粉末。加丙酮摇匀的过程有气体产生，因此要防止溶液逸岀，最后要把容量瓶塞子打开•下，以防崩开。3氟化钠储备液（lmg/mL）的配制称2.210g（精确到土0.001g）干燥的氟化钠溶于50mL去离子水及ImL氮氧化钠溶液中,然后转移至lOOOmL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液储存于聚乙烯瓶中。4氟化钠工作液（lmg/mL）的配制取氟化钠储备液按体积稀释1000倍。当天使用时，须当天配5可水解氟化物的吸收将球胆屮的空气挤压干净，充满六氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满六氟化硫气体。如此重复操作三次，使球胆内

7、完全无空气，全部充满六氟化硫气体，旋紧螺旋夹。将预先准确测量过体积的玻璃吸收瓶及充满六氟化硫气体的球胆，安装好取样系统，抽真空。抽好真空后，缓慢旋松螺旋夹，球胆中的六氟化硫气体缓慢地充满玻璃吸收瓶。用医用注射器将10讥氢氧化钠溶液从胶管处缓慢注入玻璃吸收瓶中（此吋要用手轻轻挤压充有六氟化硫气体的球胆，以使碱液全部注入）。随后取下球胆，紧握玻璃吸收瓶，在lh内每隔5min用力摇荡Imino取下玻璃吸收瓶上的塞了，将瓶中的吸收液及冲洗液一起并入一个lOOmL小烧杯中，在酸度计上用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pll值为5.0〜5.5,然后转入lOOmL容量瓶中

8、待用。使用注射器时要小心伤手。一定要用力摇荡，使六氟化硫气体尽量与稀碱充分接触。在pH值为5.