芫花根质量标准探究

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1、芫花根质量标准探究作者:韩伟,章军,吴立军,李烧娩【摘要】目的建立芫花根中芫花酯甲的定性鉴别和定量分析方法。方法采用薄层色谱法对芫花根中芫花酯甲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定芫花酯甲的含量。色谱条件:KromasilC18色谱柱(4.6mmX250mm,5um);流动相为甲醇-水(85:15),流速1.0mL/min;柱温40°C;检测波长为238nm;记录时间40min。结果芫花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强;含量测定线性范围为0.047〜0.282ug(r=0.9996);平均回收率为99.2%,RSD=2.00%(n=6)。结论该方法操

2、作简便,结果准确,能够对芫花根中的芫花酯甲进行定性鉴别和定量分析,提高了该药材的质量控制水平。【关键词】芫花根;芫花酯甲;薄层色谱法;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTodevelopqualitativeidentificationandquantitativeanalysismethodofyuanhuacininrootofDaphnegenkwasieb.etZucc・MethodYuanhuacinwasidentifiedbyTLCanditscontentwasdeterminedbyHPLC・KromasilC18(4.6mmX

3、250mm,5um)columnwasused・Themobilephasewasmethanol-water(85:15)ataflowrateof1.0mL/min.Thecolumntemperaturewas40°C.Thedetectionwavelengthofyuanhuacinweresetat238nm.Therecordtimewas40min.ResultsThelinearrangeofyuanhuacinwas0.047〜0.282ug(r=0.9996).Theaveragerecoverywas99.2%withRSD=2.0%(n

4、=6).ConclusionTheseanalyticalmethodsweresimpleandaccurate,andcanbeusedforthequalitativeidentificationandquantitativeanalysisofyuanhuacin.ItissuitableforqualitycontrolofrootofDaphnegenkwaSieb.etZucc.Keywords:DaphnegenkwaSieb・etZucc;yuanhuacin;TLC;HPLC芫花根为瑞香科植物芫花DaphnegenkwaSieb.etZucc

5、.的干燥根,广泛分布于我国长江流域各省和黄河流域的部分地区。本品味辛、苦,性温,有毒;具有逐水、解毒、散结等功效;用于治疗水肿、乳痈等。本品主要含二菇类、黄酮类和香豆素类成分[1];芫花酯甲为主要的二菇类成分,具有利水作用,能直接兴奋子宫平滑肌,为引产药的有效成分,还能抑制P388癌细胞核酸和蛋白质的合成,有抗白血病作用。该成分具有强烈的刺激性,对皮肤、黏膜系统有较大的毒害作用,是芫花根利水、抗生育作用的有效成分,也是毒性成分。本试验对芫花根中芫花酯甲进行定性定量研究,以期为提高芫花根的质量控制水平提供试验数据。1仪器与试药薄层成像系统TRANSILLVMINA

6、TOR2020D型(冷泉港科技有限公司);MerckTLC薄层板(德国Merck公司);Waters高效液相色谱仪(600Pump;Waters600Controller;Waters2487Dual入AbsorbanceDetector);Millennium32色谱管理软件;CX-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂,功率250W,频率40kHz)o芫花酯甲对照品为自制,经1HNMR和13CNMR鉴定结构,HPLC检测其纯度,面积归一化法计算对照品的含量在98%以上,符合对照品纯度要求。甲醇为色谱纯,水为自制高纯水。其余试剂均为分析纯。芫花根采自河南信阳,经

7、笔者鉴定来源于瑞香科植物芫花DaphnegenkwaSieb.etZucc.的干燥根。2定性鉴别取本品粉末10g,置于100mL三角烧瓶中,用95%乙醇80mL回流提取1.5h,提取液回收至无醇味,加水分散,用石油瞇(60〜90工)萃取,回收溶剂至干,溶解于1mL甲醇中,得供试品溶液。另取芫花酯甲加甲醇制成每1mL约含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录IVB]试验,吸取上述溶液各15uL,分别点于同一荧光板上,以苯-乙酸乙酯(1:1)系统展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,样品色谱中,在与对照

8、品色谱相应的位置上,显相

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