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1、芫花根质量标准研究论文.freelasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为甲醇-水(85∶15),流速1.0mL/min；柱温40℃；检测波长为238nm；记录时间40min。结果芫花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强；含量测定线性范围为0.047～0.282μg(r＝0.9996)；平均回收率为99.2%,RSD＝2.00%(n＝6)。结论该方法操作简便,结果准确,能够对芫花根中的芫花酯甲进行定性鉴别和定量分析,提高了该药材的质量控制水平。【关键词】芫花根；芫花酯甲；薄层色谱法；高效液相色谱法Abstract：Objective
2、TodevelopqualitativeidentificationandquantitativeanalysismethodofyuanhuacininrootofDaphnegenkinedbyHPLC.KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)columnobilephaseethanol-L/min.Thecolumntemperature.Therecordtimein.ResultsThelinearrangeofyuanhuacinethodspleandaccurate,andcanbeusedforthequalitativeide
3、ntificationandquantitativeanalysisofyuanhuacin.ItissuitableforqualitycontrolofrootofDaphnegenkp；illennium32色谱管理软件；CX-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂,功率250R和13CNMR鉴定结构,HPLC检测其纯度,面积归一化法计算对照品的含量在98%以上,符合对照品纯度要求。甲醇为色谱纯,水为自制高纯水。其余试剂均为分析纯。芫花根采自河南信阳,经笔者鉴定来源于瑞香科植物芫花DaphnegenkL三角烧瓶中,用95%乙醇80mL回流提取1.5h,提取液回
4、收至无醇味,加水分散,用石油醚(60～90℃)萃取,回收溶剂至干,溶解于1mL甲醇中,得供试品溶液。另取芫花酯甲加甲醇制成每1mL约含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅣB试验,吸取上述溶液各15μL,分别点于同一荧光板上,以苯-乙酸乙酯(1∶1)系统展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑。3含量测定3.1色谱条件KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；以甲醇-水(85∶15)为流动相；流速1.0mL/min；柱温40℃
5、；检测波长为238nm。3.2溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备取芫花酯甲适量,精密称定,用甲醇溶解并定容,制成0.0235μg/μL的溶液,摇匀,即得对照品溶液。3.2.2供试品溶液的制备取芫花根样品约5g,置100mL具塞锥形瓶中,准确加入三氯甲烷50mL,超声(功率250in,滤过,用少量三氯甲烷洗涤残渣,洗液并入滤液中蒸干,残渣加50mL甲醇,称重,回流1h,放置,待其冷却至室温,称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液过微孔滤膜(0.22μm),即得供试品溶液。3.3线性关系考察取对照品溶液(0.0235μg/μL),分别进样2、4、6、8、1
6、0、12μL,以芫花酯甲的进样量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得芫花酯甲的回归方程为：Y＝2768985.32X－19820,r＝0.9996,结果表明进样量在0.047～0.282μg范围内线性关系良好。3.4方法学考察3.4.1精密度试验精密吸取同一样品5μL,连续进样5次,按上述色谱条件测定峰面积,RSD＝1.43%,表明仪器性能良好。3.4.2重复性试验取同一样品5份,按照供试品溶液的制备方法制备,分别进样5μL,测定芫花酯甲的峰面积并计算含量,平均含量为0.0236%,RSD＝1.69%(n＝5),表明本方法重复性较好。3.4.3稳定性试验精
7、密吸取同一样品,分别在样品制备后0、2、4、8、16、24h进样5μL,测定芫花酯甲的峰面积,RSD＝1.28%,表明样品溶液在24h内稳定。3.4.4加样回收率试验精密称取样品6份,各约2.5g,分别精密加入对照品0.60mg,按“3.2.2”项下方法制备供试液,分别精密吸取5μL,测定芫花酯甲含量及加样回收率,结果平均回收率为99.2%,RSD＝2.00%。见表1。3.5样品测定精密吸取按“3.2”项下方法制备的对照品溶液和供试品溶液各5μL,分别进样测定。含量测定结果见表2,色谱图见图1。表2芫花根样品含量测定结果（略）4讨论薄层色谱显色条件的选择：本试验对
8、比了偏钒酸
