实验报告 恩氏馏程（自动蒸馏仪）

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1、专业技能考核课程报告广东石油化工学院石油化工实验实训中心3目录恩氏馏程（自动蒸馏仪）2氯含量测定（库仑法）4成沟点7空气释放值8低温泵送黏度9合成油展切安定性评价11实验心得与感悟123恩氏馏程（自动蒸馏仪）一、试验名称及试验标准：恩氏蒸馏方法，恩氏馏程（自动蒸馏仪），GB/T6536，也叫DRD-100自动蒸馏测定器二、该试验方法的适用范围：本标准规定了使用实验室间歇蒸馏仪器定量测定常压下石油产品蒸馏特性的方法，本标准包括手动仪器和自动仪器的测定方法。本标准适用于馏分燃料如天然汽油（稳定轻烃）、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、喷气燃

2、料、柴油和煤油，以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的产品。三、试验原理：仪器采用先进的调压电路，通过调节调整电压旋钮，输出电压在10—220V连续可调，从而控制蒸馏加热功率，实现试验方法要求的升温速率。浴温由数显温控表自动控制，控温精度高。当要求浴温低于室温时，可以由控温装置与组合式压缩机制冷仪配合使用。当浴槽内的温度低于温控表所设定的温度时，温控表自动输出信号，通过固态继电器带动加热器工作，达到恒温的目的。四、试验步骤：1、用量筒取100ml试样倒入蒸馏烧瓶中，正确连接蒸汽温度传感器（确保蒸汽温度传感器温度测量元件所在的细玻璃管与

3、粗玻璃管的连接处与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平），将蒸馏烧瓶放在支板的中心，用小手轮调节加热器高度，使蒸馏烧瓶的支管末端恰好装入冷凝器开口。2、将一定质量的试样溶解在适合的一定量的溶剂中，打开蒸馏测定器电源，双击计算机桌面上的DRD-100控制程序，在测定设置窗口中，输入“试样名称”、“试样编号”，选择蒸馏程序名称，点击“控温启动”，再点击“测定启动”，开始蒸馏。待蒸馏烧瓶中的试样完全转移到量筒中，点击“控温停止”，再点“测定停止”，记录初馏点和残留量数据，关闭蒸馏测定器电源和DRD-100控制程序。五、实验结果处理：1、总回收百分数为最大回收百分

4、数和残留百分数之和。用100%减去总回收百分数得到损失百分数。2、不用对大气压作弯月面凹降修正，不用调校大气压至海平面读数。33、将温度读数修正到101.3KPa标准大气压，每个温度读数的修正值可按式（2）中给出的悉尼杨公式得到，或表刘进行修正：Cc=0.0009(101.3-Pk)(273+tc)，将结果修约至0.5℃或0.1℃，后续的计算都应使用经过大气压修正的校正温度读数。4、当温度读数修正到101.3KPa时，将实际损失百分数也修正到101.3KPa，矫正损失Lc用式：Lc=0.5+（L-0.5）/[1+（101.3-Pk）/8.0]，Rc=Rm

5、ax+(L-Lc)5、要得到在规定温度读数时对应的蒸发百分数，将损失百分数加到规定温度时的回收百分数，作为相应的蒸发百分数：Pe=Pr+L6、计算法：先从每个规定的蒸发百分数之中减去观测损失，以得到相应的回收百分数，计算所需的温度读数：T=TL+(TH-TL)(R-RL)/(RH-RL)六、注意事项：1、挥发性是决定烃类混合物形成潜在爆炸性的整齐趋势的主要因素。2、由于挥发性可影响蒸发速率，因此在许多溶剂，尤其是涂料溶剂的应用中，他都是一个重要的因素。3、用于建立本方法精密度的样品其残留物体积分数均不大于2%4、不要完全充满并紧密封合冷的样品瓶，因受热后

6、有可能会造成样品破裂。5、使试样温度与接受量筒周围冷却浴额温度差尽可能的小是很重要的，5℃温差就会造成0.7ml体积的差异。3氯含量测定（库仑法）一、试验项目名称、试验标准本试验项目名称为微库仑法测定石油产品中总氯含量，实验方法为库仑法，测定仪器为LC-4型微库仑通用综合测定仪及ZWC-2001型微机盐含量测定仪。二、该实验方法的适用范围适用范围本方法适用于测定轻质石油产品（终馏点低于350℃）中微量氯，测定范围为0.5～500mg/kg，氯含量大于500mg/kg的样品，可用无氯溶液适当稀释后再进行测定。溴、碘、硫、氮含量大于1.00％时对测定有干扰。

7、三、试验原理用微量注射器将样品注入裂解管汽化段，样品汽化后随载气进入燃烧段与氧混合并在此燃烧，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池与银离子反应（Ag＋+CL－→AgCL↓），致使银离子浓度降低，测量--参考电极对指示出银离子浓度降低的变化，并将此信号输送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应的电流给电解电极对，在电解阳极生成银离子使滴定池中银离子浓度复原。测定补充银离子所需要的电量，根据法拉第电解定律，求出样品的含氯量。四、试验方法1、试验准备1、仪器操作准备本方法推荐的操作条件气体流量：氧气80～100ml/min氮气140～180ml/min

8、；裂解炉温度入口600±20℃、中心800±20℃、出口700±20℃；微库仑计