石油化工论文论文

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1、重结晶实验论文中南大学化学化工学院1101张俊佳1505110225摘要：主要为重结晶原理及实验具体操作方法，重结晶溶剂的选择，以及实验中的注意事项。关键字：重结晶重结晶操作步骤一、实验原理固体有机物在溶剂屮的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂屮达到饱和，冷却时即由于溶解度降低溶液变成过饱和而析出品体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被捉纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯H的。假设一固体混介物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组

2、成，选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分別为以和Sb，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）o设在室温下Sb=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即町使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中,A损失很小，即被提纯物冋收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂屮的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即nJ使混合物在沸腾吋全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达

3、99%。由此町见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化人，这两方而都有利于提高冋收率。（2）杂质较难溶解（Sb〈Sa）。设在室温下Sb=0.5克/100ml,SA=2.5克/100ml,A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克/100ml,则在100ml溶剂重结晶后的母液小含冇2.5克A和0.5克（即全部）B,析出结晶A7克，产物的回收率为74%。但这时，即使A在沸腾溶剂中的溶解度更大，使用的溶剂也不能再少了，否则杂质B也会部分地析出，就需再次重结晶。如果混合物中杂质含量很多，则重结晶的溶剂量就要增加，或者垂结晶的次数要增加，致使操

4、作过程兀长，冋收率极人的降低。（3）两者溶解度相等（Sa二Sb）。设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结品，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用來分离产物了。从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的牛成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。二、重结晶溶剂的选择在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多最的被提纯物质；

5、而在室温或更低温度时只能溶解很少最（3）对杂质的溶解度非常人或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液屮不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结品分离除去（5）能给岀较好的结晶（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价格低廉溶剂的选择一般遵循“相似相溶”的原理。三、实验仪器及药品仪器：直型冷凝管、大小口接头、、恻底烧瓶、电炉，大烧杯、铁架台、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶药品：蔡、70%乙醇溶液、活性炭四、具体操作步骤1、制备偏饱和溶液1、在电炉上的大烧杯中投入几粒沸石，用铁架台将原地烧瓶固立在适当位置，将2g粗蔡放入100m

6、l圆底烧瓶中，加入70%乙醇溶液约20mlo装上回流冷凝管。水浴加热至乙醇溶液沸腾，若有未溶解荼，补加乙醇，每次约5ml,冑至全溶，后加入原乙醇溶液总量的20%,水浴加热。2、冷却液体，移开直型冷凝管，加入适量活性炭脱色先加活性炭脱色（用量为样品垂的1%-5%,—药匙足够。禁止往沸腾的液体中加活性炭，否则会暴沸溢出）再水浴加热至沸腾,保持回流5mino2、趁热过滤（除去不溶性杂质）因含有不溶性杂质，趁热过滤掉。趁热过滤是为了防止在过滤过程屮，由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。将抽滤瓶预热至适宜温度，将関底烧瓶内液体进行减压过滤。3、晶体的析出（1）收集热的滤液，室温下慢慢静

7、置结晶，待有晶体析出时，再用冷水或冰水充分冷却。太快析出的晶体颗粒很细，可能会含冇杂质，故不要快速冷却，也不要搅动滤液。当发现大晶体正在形成时，轻轻摇动，使Z形成较均匀的小晶体。因为晶体颗粒太大，在晶体中会夹杂母液，难于干燥。（2）若冷却仍无结品，可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。（3）有时从溶液中析出地为油状物，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固休往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的I古I体中还包含一些母液）。用人量溶剂稀释，虽可防止汕状物