硫及硫铁矿分析

《硫及硫铁矿分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、硫及硫铁矿分析硫是地壳中分布很广的元素之一，大多以硫化物状态存在。自然硫也有分布，但质纯者则较少见，一般常夹杂有泥质及有机质。在硫化矿物中，常见的有黄铁矿FeS2、白铁矿FeS2、磁黄铁矿FenSn+1等。黄铁矿和白铁矿两者结品不同，为同质异象体，含硫高达53.4%o磁黄铁矿含硫达39-40%o自然硫有时夹杂有硒、晞和神，其中硒和神为有害杂质。硫铁矿常与铜、铅、锌等硫化矿床共生、含有少量金、總、钻、镰、钳、硒和万申等。伴生的氟与神为有害杂质。硫及硫铁矿广泛用来生产硫磺及硫酸。是造纸工业的原料，橡胶工业中可作为硬化剂，农药中可用作去草剂和杀虫剂。其他如人造纤维、医药等方面应用也较广泛。硫的工业

2、要求：边界品位为28%,工业品位为212%,有害组分Pb+Zn应Wl%、F应W0.03・0・05%、As应W0.5%,因为这些元素对硫酸的生产有影响。硫铁矿的分析项日，除硫以外，有时需要测定神、氟等有害杂质，对可综合利用的元素也应注意综合分析。硫铁矿样品的加工，只须通过100筛目。试样应在60。烘干，以减小样品的氧化。自然硫样品不能用机械加工。一、试样的分解硫的测定项冃一般分为三种：（1）总硫量（即硫化物硫和硫酸盐硫），（2）硫酸盐硫，（3）硫化物硫（由总硫量中减去硫酸盐硫计算得到）。测定总硫量时，可用下列几种方法分解试样：（1）在氧化剂（如硝酸钾、高猛酸钾、氯酸钾或过氧化钠等）存在下，用碳

3、酸钠熔融。用这种方法熔融，不仅硫化物可以分解，硫酸盐如硫酸顿、硫酸铭也可完全分解，而且游离硫不致损失。但二氧化硅和锡将进入溶掖。（2）碳酸钠和氧化锌（氧化镁、高猛酸钾）半熔。此法优点可除去大部分硅酸，但硫酸锁分解不完全，有大量锡存在时部分进入溶液，干扰测定。（3）用盐酸和硝酸分解试样，此法适用于分解硫化物矿物。（4）用硝酸一氯酸钾分解试样。二、分离方法总硫量的测定，常用硫酸顿重量法。即先使硫全部氧化成可溶性硫酸盐，然后在0.05-0.1N盐酸溶液中用氯化顿使硫酸根沉淀。氯化锁沉淀硫酸根时，可能有两种误差。其一是由于硫酸顿沉淀溶解，使结果偏低，另一是由于其他元素的共沉淀，使结果偏高。有碱金属存

4、在时，沉淀硫酸根往往使结果偏低。增加溶液中的盐酸浓度可以减低碱金属硫酸盐的吸附,但同时增加了酸式硫酸盐的共沉淀。为了减少诚金属硫酸盐和硫酸顿的共沉淀，应将氯化顿洛液迅速地一次加到硫酸盐溶液中。两价金属（铁、锌等）不会引起很大影响。但大量钙存在时，共沉淀现象较显著。三价铁影响测定。可用氨水两次沉淀，再破坏镀盐，或用轻胺、金属铝、金属锌在沉淀硫酸顿之前将三价铁还原。三价鎔不仅能生成硫酸珞与顿共沉淀，而且也形成珞硫酸盐络离子阻碍硫酸顿沉淀。为了使硫酸根沉淀，应当使銘完全结合成辂乙酸盐络合物或用毗呢沉淀分离。钩、锡、铢、钮、氟和硅酸等都可能与硫酸顿共沉淀，可用下述方法消除其影响:当试样中有鹄存在时，

5、将溶液蒸干，加稀盐酸使可溶性盐类溶解后,过滤除去大部分钩，然后于溶液中加少许柠檬酸将残留的少量钩络合，再沉淀硫酸顿。含锡时，可用酸分解试样，将锡石过滤除去。或用碱分解试样，在溶液中加4-5克柠檬酸络合锡。含锁和铤时，可釆用碳酸钠一氧化锌半熔法分解试样，溶液沉淀硫酸顿。含氟时，可在沉淀硫酸顿前，于溶液中加0.5J克硼酸或三氯化铝消除其影响。