mtt802.2-1999 煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法

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1、ICS75.160.01D21备案号:2681-1999MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T802.1一802.4-1999煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫、全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫、总碳量、砷含量的测定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur，sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon，arsenicofpyriteandconcentratedpyriteincoalseam1999一03一24发布1999一08一01实

2、施国家煤炭工业局发布MT/T802.2-1999前言本标准代替ZBD21002-1990(煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改:(1)根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草和表达规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-19M煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、符号和计量单位;(2)修改了ZBD21001-199。中不够准确和不够恰当的表达内容和方式;(3)对硫酸盐硫测定方法的精密度进行了修改。本标准由国家煤炭工业局行

3、业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人:姜英、崔凤海、郭纲才。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、MT/T802.2-1999硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法Determinationoftotalsulfur,sulphatesulfur,代替ZBD21002-1990pyriticsulfurofpyriteandconcentratedpyriteincoals

4、eam范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫的测定。2全硫的测定2.，方法提要将试样与艾士卡试剂混合灼烧，使试样中的硫转化为硫酸盐，加热水溶解，在一定的酸度下加人氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量.计算试样中全硫的含量。2.2试剂和材料2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。2.2.2氯化钡(GB/T652)溶液:10

5、0g/L,2.2.3艾士卡试剂:用2份质量的氧化镁(GB/T9857)与1份质量的无水碳酸钠(GB/T639)混匀，并研磨至粒度小于。2mm后，保存在密闭容器中。2.2.4硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L，加人几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。2.2.5甲基橙溶液:2g/L,2.2.6水:蒸馏水或去离子水。2.2.7瓷柑祸:容量30mL和10^20mL两种。2.3仪器设备2.3门马弗炉:能升温到900'C，附测温和控温仪表，通风良好。2.3.2万用电炉:温度可调。2.3.3干燥箱:能保持温

6、度150℃士to0c。2.3.4分析天平:感量0.1mg,2.3.5锥形瓶:250mL,2.3.6烧杯:250^400mL,2.3.7表面皿:直径100mm,2.4测定步骤2.4.1试样的准备:称取粒度小于。.1mm的分析试样。.25g(称准至。0002g)置于预先盛有3g(称准至0.1g)艾氏剂的30mL瓷增锅中，仔细混匀，再覆盖1g(称准至0.1g)艾氏剂，备用。国家煤炭工业局1999一03一24批准1999一08一01实施7MT/T802.2-19992.4.2操作方法:2.4.2.1将准备好的试样

7、放人马弗炉中，开启马弗炉，使其在1.5^-2h内逐渐升温到800-850'C，并保温2h(稍开炉门)。2.4-2.2将增涡从炉中取出后放在石棉板上冷却至室温。用热水将增祸中的熔融物浸出，置于400mL烧杯中，捣碎熔块，煮沸数分钟，取下。2.4-2.3用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，滤液用400mL烧杯承接，并用热水洗涤沉淀，最少10次。滤液总体积约为300mL.2.42.4在滤液中加2^-3滴甲基橙指示剂，用(1+1)盐酸中和，并过量2mL，用水稀释至250mL左右，加热

8、煮沸赶尽二氧化碳。向溶液中缓慢加入100g/L氯化钡溶液15mL，充分搅拌放置过夜或在微沸状态下保温2h。2.4.2.5用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。2.4.2.6将沉淀移入已恒重的瓷增竭中，再放入马弗炉中先在低温下灰化，然后将炉温升至800-850,C，灼烧40min，取出增涡，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温，称量。2.4.2.7每次更换试剂时，应不加试样进行空白测定，取两次平行测定的