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《mtt802.4-1999 煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS75.160.01D21备案号:2681-1999MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T802.1一802.4-1999煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫、全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫、总碳量、砷含量的测定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur，sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon，arsenicofpyriteandconcentratedpyriteincoalseam1999一03一24发布1999一08一01实施国家煤炭工业局发布MT/T802.4-
2、1999前言本标准代替ZBD21001-1990(煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改:(1)根据GB/T1.工一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草和表达规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-1987《煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、符号和计量单位;(2)修改了ZBD21001-199。中不够准确和不够恰当的表达内容和方式。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人:姜英、崔凤海、郭纲才。
3、本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法MT/T802.4-1999Determinationofarsenicofpyirteand代替ZBD2100‘一1990concentratedpyriteincoalseam范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定。2方法提要试样用过氧化钠熔融，以水溶解，溶液用硫酸酸化，然后加入氯化亚锡溶液和金属锌粒还原高价砷为砷化
4、氢气体，并用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收。砷化氢将试剂中的银离子还原，析出红色胶状元素银，借此进行比色，试液的吸光度与砷含量成正比。3试剂和材料3.1过氧化钠。3.2无砷金属锌(GB/T2304):颗粒状，粒度3-5mm,3.3氯化亚锡溶液:400g/L。称取40g氯化亚锡(GB/T638)，加入50mL盐酸(GB/T622)，加热使其溶解，用水稀释至100mL并加入几粒粒度为3-5mm无砷金属锌(GB/T2304)03.4酒石酸(GB/T1294):(1+1)水溶液。3.5乙酸铅棉:称取乙酸铅(HB3-974)12g，加
5、人几滴冰乙酸(GB/T676)溶于100mL水中，将脱脂棉浸入此溶液中，过2h后取出，晾干备用。3.6砷化氢吸收液:称取二乙基二硫代氨基甲酸银(HG22-1315)0.3g,溶于100mL三氯甲烷(GB/T682)溶液中，加入3mL三乙醇胺(HG10-1255)摇匀，用脱脂棉过滤，滤液贮于棕色瓶中，置于暗处，备用。3.了砷标准溶液:溶液A:每毫升含砷100Jgo准确称取。1320g预先在70-80℃干燥2h的基准试剂三氧化二砷(GB/T1256)于100mL烧杯中，加2mL,20%氢氧化钠(GB/T629)溶液，搅拌溶解，加少量水及一滴0.1%
6、酚酞(GB10729)指示剂，滴加(1+1)硫酸(GB/T625)溶液，中和至红色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用;溶液B:每毫升含砷2.5iAg。吸取溶液A25mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。3.8水:蒸馏水或去离子水。国家煤炭工业局1999一03一24批准1999一08一01实施17MT/T802.4-1999仪器设备锥形瓶:容量100mL,4.24.3锥形吸收管:10mL，比色管或带刻度的离心管。4.镍增竭:容量50mL,45分光光度计:波长530nm,分析天平:感量0.1mg,5测定
7、步骤5.1测定前的准备5.1.1按图1的方式将仪器装配好。垦蒸I-锥形瓶;2-橡皮帽;3-乳胶管;4一玻瑞导管,5-锥形吸收管图1仪器装配图5.1.2工作曲线的绘制:5.1.2.1准确吸取砷标准溶液B0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL，分别置于6个100mL锥形瓶中，依次向各锥形瓶中加入5mL,(1+L)硫酸,5mL,(1+1)酒石酸溶液，2mL,15oo碘化钾(GB/T1272)溶液及2mL,40oo抓化亚锡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，在室温下放置15min,5.1.2.2向各锥形瓶中加入5g无砷锌粒，迅速塞
8、紧橡皮帽，将玻璃导管立即擂入预先盛有10mL吸收液的锥形吸收管中，吸收40min，取出玻璃导管。向锥形吸收管中滴加三抓甲烷以补足挥发损失部分，至体积为
