MTT802.4-1999-煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法.pdf

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1、准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面ICS75.160.01D21备案号:2681-1999MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T802.1一802.4-1999煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫、全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫、总碳量、砷含量的测定方法Determinationofeffectivesulfur,totalsulfur，sulphatesulfur,pyriticsulfur,totalcarbon，arsenicofpyriteandconcentratedpy

2、riteincoalseam1999一03一24发布1999一08一01实施国家煤炭工业局发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面MT/T802.4-1999前言本标准代替ZBD21001-1990((煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改:(1)根据GB/T1.工一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草和表达规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB483-1987《煤质分析

3、试验方法一般规定》修改了书写格式、符号和计量单位;(2)修改了ZBD21001-199。中不够准确和不够恰当的表达内容和方式。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人:姜英、崔凤海、郭纲才。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国煤炭行业标准煤系硫铁矿及

4、硫精矿中砷含量的测定方法MT/T802.4-1999Determinationofarsenicofpyirteand代替ZBD2100‘一1990concentratedpyriteincoalseam范围本标准规定了煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量测定的方法提要、试剂、材料、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于煤系硫铁矿及硫精矿中砷含量的测定。2方法提要试样用过氧化钠熔融，以水溶解，溶液用硫酸酸化，然后加入氯化亚锡溶液和金属锌粒还原高价砷为砷化氢气体，并用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收。砷化氢将试

5、剂中的银离子还原，析出红色胶状元素银，借此进行比色，试液的吸光度与砷含量成正比。3试剂和材料3.1过氧化钠。3.2无砷金属锌(GB/T2304):颗粒状，粒度3-5mm,3.3氯化亚锡溶液:400g/L。称取40g氯化亚锡(GB/T638)，加入50mL盐酸(GB/T622)，加热使其溶解，用水稀释至100mL并加入几粒粒度为3-5mm无砷金属锌(GB/T2304)03.4酒石酸(GB/T1294):(1+1)水溶液。3.5乙酸铅棉:称取乙酸铅(HB3-974)12g，加人几滴冰乙酸(GB/T676)溶于100mL水中，将脱脂棉

6、浸入此溶液中，过2h后取出，晾干备用。3.6砷化氢吸收液:称取二乙基二硫代氨基甲酸银(HG22-1315)0.3g,溶于100mL三氯甲烷(GB/T682)溶液中，加入3mL三乙醇胺(HG10-1255)摇匀，用脱脂棉过滤，滤液贮于棕色瓶中，置于暗处，备用。3.了砷标准溶液:溶液A:每毫升含砷100Jgo准确称取。1320g预先在70-80℃干燥2h的基准试剂三氧化二砷(GB/T1256)于100mL烧杯中，加2mL,20%氢氧化钠(GB/T629)溶液，搅拌溶解，加少量水及一滴0.1%酚酞(GB10729)指示剂，滴加(1+1

7、)硫酸(GB/T625)溶液，中和至红色消失，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用;溶液B:每毫升含砷2.5iAg。吸取溶液A25mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。3.8水:蒸馏水或去离子水。国家煤炭工业局1999一03一24批准1999一08一01实施17免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面MT/T802.4-1999仪器设备锥形瓶:容量100mL,4.24.3锥形吸

8、收管:10mL，比色管或带刻度的离心管。4镍增竭.:容量5044mL,55分光光度计:波长530nm,分析天平:感量0.1mg,测定步骤5.1测定前的准备5.1.1按图1的方式将仪器装配好。垦蒸I-锥形瓶;2-橡皮帽;3-乳胶管;4一玻瑞导管,5-锥形吸收管图1