水玻璃的测定作业指导书

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1、水玻璃的测定作业指导书水玻璃是含水的多硅酸钠，为粘稠状液体，除水分外，其主要成分为氧化钠和二氧化硅(Na20：Si02-般为1：3.3)。水玻璃的化学分析，一般只测定水分、氧化钠和二氧化硅。D12.1水分的测定D12.1.1分析步骤称取2〜3g二水石膏，置于瓷圮锅内，在800〜850°C的高温炉内灼烧2〜2.5h。取出，放在干燥器中，冷至室温，称量。再于上温丿艾下灼烧03miri,取出，冷却，称量。如此反复灼烧，直至衡量。然后在圮锅称取1〜2g水玻璃试样，于电炉上用低温小心蒸发至干，再将瓷1甘锅放入800-850°C的高温炉内灼烧2〜2・5h。取岀，放在干燥器中，

2、冷至室温，称量。再于上温度下灼烧03min,取出，冷却,称量。如此反复灼烧，直至衡量。D12.1.2结果表示试样中水分的质量百分数按(D12.1)计算：m]—H20=X100(D12.1)m式中：呵―圮锅、石膏灼烧后以及水玻璃试样的总质量,g;m2-圮锅、石膏及水玻璃试样在灼烧后的总质量,g；m一水玻璃试样的质量,goD12.2氧化钠的测定D12.2.1分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约lg试样，然后用煮沸除去C02后的热水冲洗，移入250mL的锥形瓶中，再加入lOOmL已冷却煮沸除去C02的水，充分摇荡。待试样完全溶解后，加数滴漠甲酚绿甲基红混合指示

3、剂溶液，用［c(HC1)=0.5mol/L］盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红色即为终点。D12.2.2结果表示试样中水分的质量百分数按式(D12.2)计算：eV］X31Na20=X100(D12.1)mXIOOO式中：31—(1/2Na2O)的摩尔质量,g/mol;c—盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;Vi—滴定是消耗盐酸标准滴定溶液的体积,n)L;M—试样的质量,goD12.3二氧化硅的测定D12.3.1分析步骤在已知质量的干燥的称量瓶中，准确称入约0・3g试样，然后用20~30mL热水将其冲入300mL的塑料瓶中。加入10mL氟化钾溶液(150g/L

4、)及IOhiL硝酸，称量瓶再用盐酸(1+1)洗涤3~5次。冷却后，加入固体氯化钾，搅拌并压碎未容颗粒，直至饱和。冷却，并放置10mino用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液(50g/L)洗涤2~3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液(50g/L)及］mL酚駄指示剂溶液(10g/L),用［c(NaOH)=0.15mol］氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚駄呈微红色)。用［c(NaOH)=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红

5、色。D12.3.2结果表不二氧化硅的质量百分数按式(D12.3)计算：TSiO2xv2Si02=X100(D12.3)mXIOOO式中：Tsi02—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；v2—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，goD12.4水玻璃模数的快速测定水玻璃模数是指水玻璃试样中二氧化硅与氧化钠的质量白分数之比例。D12.4.1方法提要用酸中和硅酸钠水解后产生的氢氧化钠，求得氧化钠的含量。然后再滴定后的溶液中加入氟化钠，则硅酸与之作月生成氟硅酸钠和氢氧化钠，然后用盐酸滴定氢氧化钠求得二氧化硅的含量。D12.4.2分析步骤D1

6、2.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液与盐酸标准滴定溶液比值K的确定市滴定管放取［c(HC1)=0.15mol/L］盐酸标准滴定溶液30mL,加入渎甲酚绿甲基红混合指示剂溶液2〜3滴，用［c(Na0H)=0・15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。K的计算：30K=——VD12.4.2.2用玻璃棒蘸取lg左右的水玻璃试样，放入250mL锥形瓶中，并用热水稀释至lOOmL左右，加入漠甲酚绿甲基红混合指示剂溶液混合指示剂4滴，用［c(1IC1)=0.15mol/L］盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为微红为终点。记下体积(V3)o再向溶液中

7、加入约2〜4g氟化钠，搅拌使其溶解(此吋溶液由红变绿)，然后再用［c(HC1)=0.15mol/L］盐酸标准滴定溶液滴定至溶液酒红色并过量3~5mL,记下盐酸用量(V4)。再搅拌，用［c(NaOH)=0.15mol/L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色转变为亮绿色为终点。氢氧化钠消耗量为(V5)oD12.4.3水玻璃的模数按(D12.4)的计算：V4—V5XK模数=X0.4847(D12.4)V3x式中：0.4847—反应中S102与Na2O的化学计量比：0.4847=60.0855/(2X61.9795)V3—第一次消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V4—第

8、二次消耗盐