气质联用仪(78905975)期间核查作业指导书

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1、1.期间核查的目的：为了检杳气质联用仪的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证实验室所得到的测量结果准确口J靠。2.仪器和试剂：2」全氟三丁胺(PFTBA)2.2八氟蔡一异辛烷溶液标准物质:100p2.3硬脂酸甲酯一异辛烷测试溶液:10ng/

2、.il2.4六氯苯一异辛烷溶液：10ng/

3、il2.5Agilent7890A/5975CGC-MS3•检查周期：仪器在经过外部检定后毎隔六个刀；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4.核杳环境：4.1仪器供电电压为(220±10)V,频率为(50±1)Hzo4.2环境温度应为(15〜30)°C,

4、且相对稳定，相对湿度不大于75%O5•主要的技术指标：5.1分辨力(R)：Wl/2<15.2质量范围：不低于600u5.3信噪比：lOOpgA氟蔡,m/z272处S/NN10:l5.4测量重复性：RSD<10%5.5质量准确性:±0・3u6.核查项目和方法6.1分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告,得到半峰宽Wl/2o要求Wl/2

5、氟蔡—界辛烷溶液1.0)11,提取m/z=272离子，执行signaltonoisecheck命令，要求m/z272处S/N>10/l(10:l)o6.4测量重复性：参照附录A条件，注入1.0卩1质量浓度为10ng/pl六氯苯一杲辛烷溶液，连续六次，捉取六氯苯特征离子m/z=284,按照质量色谱峰而积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSDo要求RSD<10%o6.5质量准确性：参照附录A条件，注入l.Opl质量浓度为10ng/Ml硬脂酸甲酯一界辛烷溶液,记录74,199,298三个破脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B,根据以下公式计

6、算实测值与理论值之差，以此來评价质量准确性。AM=Mave-Mi式中，Mave—第i个离子三次测量的平均值，uMi—笫i个离子理论值，u7.附录A：气相色谱质谱仪参数条件7」质谱参数：离子化能量四极杆温度:150°C；离子源温度：230°C；扫描范围:信噪比测试，m/z=200〜300；质量准确性测试，m/z=20〜350；重复性测试，m/z=200〜300；其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。7.2色谱参数色谱柱：HP-5ms30mx0.25mmx0.25pm,或其他类似色谱柱。进样口温度：250°C；传输线温度：250°C；程序升温：八氟蔡，初温70°C保持2min,以10°C

7、/min的速率升温到220°C,保持5min；硬脂酸甲酯,初温150°C,以10°C/min的速率升温到250°C,保持5min；进样方式：不分流进样；进样量:1)11;柱流速：l.Oml/mino8附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值离子(m/z)理论值7474.048787.04129129.09143143.11199199.17255255.23267267・27298298.299参考资料JJF1164-2006《台式气相色谱质谱联用仪校准规范》