总磷作业指导书

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1、广州正华检测技术服务仃限公.d文件编号：水和废水第页共页总磷作业指导书水和废水总磷作业指导书版本与更改记载版本号/修改号日期记载编制审核批准1/0新编广州正华检测技术服务有限公司文件编号:水和废水总磷作业指导书第页共页1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范水和废水屮总磷的检测方法，为公司环境监测工作捉供准确数据。1.2适用范围适用于公司内部对水和废水的监测工作。2•职责公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和

2、管理等有关基础知识。4样品的采集4」废水水样的采集无特别规定。4.2水样的保存总磷的测定，与水样采集后，加硫酸酸化至pHWl保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2~5°C冷处保存，在24h内进行分析。4.3水样预处理采集的水样立即经0.45um微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性止磷酸盐的测定。滤液经过硫酸钾强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。5总磷的分析监测方法过硫酸钾消解钮铢抗分光光度法5.1口的及原理在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸鞍、酒石酸铢氧钾反应，生成磷钢杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷釦蓝。5.2方法的适用范围木方法最低

3、检出限为0.01mg/L（吸光度A=0.01吋所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/Lo可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的止磷酸盐分析。5.3分析仪器%1医用手提式高压蒸汽消毒器或-般民用压力锅，1〜1.5kg/cm2。%1电炉2kWo%1调压器，2kVA,0-220Vo©50ml（磨口）具塞刻度管。%1分光光度计。5.4分析试剂%15%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾丁•水中，并稀释至100ml。%1（1+1）硫酸。%110%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水屮，并稀释至100ml。该溶液

4、贮存在棕色玻璃瓶中，在约4°C可稳定儿周。如颜色变黄，则弃去重配。%1钳酸盐溶液：溶解13g钳酸^（（NH4）6Mo7O24-4乩0）于100ml水屮。溶解0.35g酒石酸殊氧钾（K（SbO）C4H4O6•l/2H20）于100ml水中。在不断搅拌卜•，将钥酸镀溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锁氧钾溶液并月•混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中丁约4°C保存。至少稳定两个月。%1浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。%1磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h,在

5、干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加入（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ng磷（以P计）。%1磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.OOug磷。临用时现配。5.5分析步骤（1）过硫酸钾消解%1吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml,使含磷量不超过30pg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将貝塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热

6、，待锅内压力达l.lkg/cn?（相应温度为120°C）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液棍浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。%1试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。（2）校准曲线绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50mlo%1显色：向比色管中加入lml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mli-0酸盐溶液充分混匀，放置15min。%1测量：用10mm或30mm比色血，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比

7、，测量吸光度。（3）样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30ug）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。（4）计算磷酸盐（P,mg/L）=#式中：m——由校准曲线查得的磷量（Ug）；V-水样体积（ml）。5.6注意事项%1如采样吋水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至屮性。%1一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度约为120°C。%1当不貝备压力消解条件时，亦可在常压下进行，操作步骤如卜分取适量混匀水样（含磷不超过30憾）于150ml锥

8、形瓶中，加水至50ml,加数粒玻璃珠，加lml（3+