提高色谱-质谱联用仪灵敏度的方法探析

《提高色谱-质谱联用仪灵敏度的方法探析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、提高色谱一质谱联用仪灵敏度的方法探析左琳静摘要:灵敏度的高低直接决定了分析仪器的使用性能，本文从提高信号水平和降低本底噪声两个方面，对如何提高气相色谱一质谱联用仪灵敏度进行了探究，并提出了相应改进方法。关键词:GC-MS灵敏度探究ExplorationOnTheMethodOfImprovingTheSensitivityOfGC-MSZuolin-jing（BaodingWAYCHEINFoodIND.CO.LTDBaodingcityHebciprovince071000）Abstract:Thesensitivitydirectlydetermin

2、esthelevelofanalyticalinstrumentsperformance,fromthetwoaspectsofthesignallevelandreducethenoisefloor,thearticleproposethecorrespondingimprovedmethodonhowtoimprovethegaschromatography・massspectrometrysensitivity.Keywords:GC-MSsensitivityexploration痕量分析是检测物质含量在百万分之一以下的纽•分分析方法，是一种高科

3、技分析技术。色谱一质谱联用仪（以下简称GC-MS）因为具有高分离、高分辨能力，已在痕量分析领域得到广泛应用，而灵敏度的高低是影响GC-MS在痕量分析应用性能的关键因素。GC-MS灵墩度表示在一定的样品和一定的分辨率下，产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量，一般用信号与噪声比（S/N）來表示，比值越高，GC-MS灵敏度就越高；相反，GC-MS灵敏度就越低。影响GC-MS灵敏度的因素是多方面的，各个方面即是独立的又是相互关联的。灵敏度与检测样品性质、扫描方法、打描速度、检测器的选择、进样方式，质量范围，质量轴的稳定性等多种因素有关。在样品分析过程中，信号强

4、度低于正常水平，说明灵敏度下降,应具体分析原因，采取和应的措施加以解决。下面对GC-MS灵敏度的影响因素及提高方法做具体分析1样品的挥发性和热稳定性气和色谱法对分离、分析有一定挥发性和热稳定性的样品效率比较高，但当样品的挥发性低到一定程度时，分析就有一定困难，必须设法提高样品的挥发性。要详细了解被检测成分的性质，合理设置汽化室的温度，使样品汽化且不分解。还可以考虑采用衍生化方法，减弱其极性，提高挥发性，对于某些难于直接气化分析的样品，可以对其先分解后衍生，必要时采用多种衍生方法，分析衍生物再逆推出原来样品的结构和浓度。2检测器的选择在痕量分析中，检测器的

5、选择也很重要，比如检测高沸点、低挥发、可燃烧的样品可以选择高灵敏度的氢火焰离子化检测器；检测有机农药选择氮磷检测器；屯负性比较强的样品可选择电子捕获检测器等等。选择合适的检测器，可以在复杂的样晶屮选择性地检测到分析对象，灵敏度也会提高。3色谱柱的选择极性较强的样品进入色谱柱后，与柱中的固定液接触，样品的极性基团与色谱柱载体发生反应，使样品不能从色谱柱中顺利流出，甚至还会使样品分解。这样才会使色谱峰出现严作者简介：左琳静（1974-）,女,高级检验师E-mail:zuolinjing@163.com联系电话13315225671研究方向：气相色谱•质谱研究

6、重的拖尾。应先考虑样品的极性再选择与之相匹配的色谱柱。或者将样品衍生化处理，减弱相互Z间的作用力，这种拖尾现彖会有所改善，灵敏度也会有相应提高。4合理设定离子扫描范围检测方法屮需要设定离子扫描范围，这是由待测化合物被带电离子冲击的离子碎片质量大小决定的。如果离子碎片的质量没有在设定的扫描范I韦I内，将造成离子碎片丢失。如果设定的扫描范围太宽不但增加扫描时间而且还会浪费数据储存空间。在不丢失离子碎片的情况下，设定的扫描质量范围要尽量窄，才有利于提高灵敏度。5设备的密封性GC-MS系统内是要求真空的，如果真空度达不到要求，说明某个连接处漏气。一般在GC与MS

7、接口处或者GC部分气路接口处容易发生泄漏。色谱柱与气化室接口在色谱柱温箱里，升温降温变化比较人，比较容易发生泄漏。必须使用改性石墨垫将色谱柱卡紧，螺帽拧紧到一定程度后，等柱温箱温度走完一个程序后再紧固半圈为好。大的泄漏可从真空度上体现，微漏在水汽峰上可以表现出來。可更换或者紧固密封热解决。泄漏问题存在时间较长，背景会相应的升高，进而影响到灵敏度。检漏、排漏、补漏是关键。6高纯载气载气的纯度一般耍求达到99.999%。用纯度较高的载气才能维持质谱的高洁净状态。纯度低的载气，里面的杂质较多，不但会使质谱仪的本底增加，噪声增高，灵敏度下降，而口将会污染载气的净

8、化器，降低使用寿命。载气内的高分子有机化合物一般沸点较高，不但污染汽化室而且还会