溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的精确测定——预处理方法的改进

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1、CMYK质量控制与检测溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的精确测定———预处理方法的改进孙媛游江林苏霞丁和华（广州市盛通建设工程质量检测有限公司）【摘要】溶剂型涂料具有一定的粘度，测定其中苯、甲苯、二甲苯、乙苯含量需要对涂料进行预处理。预处理方法的合适与否直接影响测试结果的准度和精度。本文配制涂料样品溶液的加样顺序为溶剂、涂料、内标物，样品溶解后用微孔滤头将溶液过滤，然后通过气相色谱仪测定。结果表明，微孔滤头对测定结果的影响小于2%，经微孔滤头过滤的涂料样品的相对偏差小于10%，符合GB18581-2009精密度的要求；涂料样品的配样时间缩短

2、至10分钟以内。改进的预处理方法精确又迅速，对保护仪器设备和提高测量精度有一定的借鉴意义。【关键词】溶剂型涂料；苯、甲苯、二甲苯、乙苯；含量；精确测定；预处理随着工业的迅速发展，人们的生活水平不断提高，料的预处理方法，配样时依次加入溶剂、涂料、内标物，对生活质量的要求也日益增加。溶剂型涂料是很多家庭充分混匀后用微孔滤头过滤，然后通过气相色谱仪测定的装修必需品，但因其以易挥发性有机物（VOC）为溶剂，其中苯、甲苯、二甲苯和乙苯的含量。此法可以极大缩短在使用前对涂料中有机组分含量的检测越来越受到重配样所需的时间，不会造成进样口的堵塞，延长色谱柱视。苯

3、、甲苯、二甲苯、乙苯由于具有溶解力强、挥发速度寿命，对溶剂型涂料样品的预处理具有一定的借鉴意[1]适中等特点，是溶剂型涂料常用的溶剂。这些物质的义。[2]挥发会增加空气中苯系物的浓度。长期接触低浓度1实验部分苯、甲苯、二甲苯，会对人体的氧化、抗氧化系统造成不[3]利影响。苯系物对人的呼吸道、神经系统及血液系统1.1试剂和仪器也会造成一定的损害：可引起鼻、咽充血；神经衰弱综合气相色谱仪（安捷伦7890B，FID检测器）；电子分析征；白细胞和血小板的减少，影响血液的携氧能力，造成天平（精度0.1mg）；微量进样器（50μL）；配样瓶（20ml，组织缺

4、氧等[4～5]。世界各国对苯、甲苯、二甲苯、乙苯的生带胶塞）；一次性注射器（10ml）；有机相微孔滤头产和使用现场散发到空气中的浓度都有严格的限量标（0.45μm）。准。因此，准确地检测出涂料样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯；甲苯的含量具有重要意义。醇（溶剂）；十一烷（内标物）。所用试剂除注明外均为色GB18581-2009[6]和GB/T23990-2009[7]对苯、甲谱纯。苯、二甲苯、乙苯的限值做了明确的规定，对检测方法进涂料样品：溶剂型木器涂料，国家涂料产品质量监行了规范。溶剂型涂料具有一定的粘度，在

5、使用仪器设督检验中心（广东）配制，用于实验室涂料检测能力验备检测前需要对样品进行预处理，而国标并没有对涂料证，待测组分包括苯、甲苯、二甲苯和乙苯。按照的预处理作出详细解释。CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指溶剂型涂料在溶剂中溶解并不完全，通常是通过静南》，样品的均匀性和稳定性符合要求。置使不溶物发生沉降，取上清液进样。但是多次试验发1.2气相色谱测试条件现，静置至澄清需要几小时甚至更久。由于涂料中的苯色谱柱：安捷伦DB-WAX（60m×0.32mm×0.50μm）系物挥发性较强，长时间静置会对样品含量的准确测定程序升温

6、：初始温度65℃，保持10min，升温速率造成影响；若静置时间不够，可能会堵塞进样口，影响实3℃/min，至150℃，保持10min。际进样量，甚至会损坏色谱柱。本文旨在改进溶剂型涂分流比：10:1CMYK质量控制与检测进样量：1.0μL。1.3校准样品的配制取配样瓶1个，称量其质量m1（精确至0.1mg，下同）；旋开瓶盖，倒入15ml左右的甲醇溶液，旋紧瓶盖，记录质量m2；用微量进样器取约40μL乙苯，从配样瓶顶部加入（顶部为透明软胶），记录质量m3；同理，再依次加入二甲苯（3种异构体）、甲苯、苯、十一烷，分别记录其质量m4～m9。样品添加完毕

7、后立刻更换配样瓶瓶盖，摇匀使其充分混合。计算出每种组分的质量，精确至0.1mg。溶液充分混匀后，用注射器吸取2～3ml混合液，取图1苯、甲苯、二甲苯、乙苯和十一烷的分离谱图下针头，迅速将部分混合液注入1号进样瓶，剩余部分如表1和表2所示，样品1和3是未过滤的样品，经由微孔滤头注入2号进样瓶，即分别制得未过滤的样样品2和4是过滤的样品，4个样品中苯、甲苯、二甲品1和过滤的样品2。苯、乙苯含量的相对误差均小于2%，说明测试结果准确重复以上操作，制得未过滤的样品3和过滤的样品度高，微孔滤头对苯、甲苯、二甲苯、乙苯含量的测定没4。有显著影响。四种样品均进

8、行二次平行测定。1.4溶剂型涂料样品的配制表1样品1和样品2中苯系物含量的相对误差（%）物质对二间二邻二取配样瓶1个，称量其质量m1（精