SNT2251-2009溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定顶空GC-MS法.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜2251—2009溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定顶空犌犆犕犛法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕犲狀犲,狋狅犾狌犲狀犲,狓狔犾犲狀犲犪狀犱狋狅犾狌犲狀犲犱犻犻狊狅犮狔犪狀犪狋犲狊犻狀狊狅犾狏犲狀狋犮狅犪狋犻狀犵狊—犎犲犪犱狊狆犪犮犲犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱20090220发布20090901实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜2251—

2、2009前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:周明辉、陈强、翟翠萍、肖前、刘莹峰、郑建国、左平、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜2251—2009溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定顶空犌犆犕犛法1范围本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯含量的顶空GCMS检测

3、方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T12589化学试剂乙酸乙酯(GB/T12589—2007,ISO63533:1987,NEQ)3原理采用基体匹配方式,将样品定量溶解于乙酸乙酯中。采用顶空进样气相色谱质谱法(以下简称顶空GCMS法)一次性分析检测苯、甲苯、二甲苯和甲苯

4、二异氰酸酯(TDI),内标法定量。4试剂和材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1分子筛:5?(5×10-10m),条状。4.2乙酸乙酯:涉及测定甲苯二异氰酸酯所用乙酸乙酯需按以下方法脱水脱醇。将250g分子筛(4.1)置于500℃马福炉中灼烧2h,待炉温降至100℃以下取出,放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后,倒入刚启封的500mL乙酸乙酯中,摇匀,静置24h,然后按GB/T12589中规定的方法测定其含水量(质量分数<0.03%)、含醇量(质量分数<0.02%)。4.3苯:纯度99.5%以上。4.4甲苯:纯度99.5%以上。4.5邻二甲苯:纯度99.5%以上。4.6间二甲苯:纯度

5、99.5%以上。4.7对二甲苯:纯度99.5%以上。4.8甲苯二异氰酸酯(TDI):以甲苯2,4二异氰酸酯为主,内含少量甲苯2,6二异氰酸酯,异构体之和含量≥95.0%。4.9内标物:正十四烷,色谱纯。4.10内标溶液:准确称取正十四烷的标准样品2.5g(精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解定容。该溶液含正十四烷为10.00g/L。4.11标准储备溶液:准确称取苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯(TDI)的标准样品各0.5g(精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解定容。该溶液含以上各目标化合物均为20.00g/L。5仪器和设备5.

6、1气相色谱质谱联用仪(GCMS):配有EI源。1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜2251—20095.2顶空进样器。5.3移液管:2mL。5.4顶空瓶:20mL。5.5微量注射器:10μL。5.6容量瓶:25mL。6分析步骤6.1样品制备称取1.0g(精确至0.0002g)涂料样品于25mL容量瓶中,加入乙酸乙酯(4.2)10mL,用移液管(5.3)加入2.00mL内标溶液(4.10),再加入乙酸乙酯超声溶解样品并定容。静置后用微量注射器准确吸取10μL样品溶液,注入已经加盖密封的洁净的20mL

7、顶空瓶中,将顶空瓶置于顶空进样器中,按照6.2中的条件测试。对于目标化合物含量高的样品(比如目标苯系物含量超过50%),可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析,使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。注:如果样品在乙酸乙酯中的溶解性不好,可用经脱水脱醇后的N,N二甲基甲酰胺溶解定容。6.2仪器操作条件6.2.1顶空进样条件a)样品瓶顶空温度:非聚氨酯样品(无需测TDI)150℃,聚氨酯样品(需测TDI)200℃;b)定量环温度:200℃;c)传

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