探析PS微球的制备及表面镀镍工艺

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1、探析PS微球的制备及表面镀鎳工艺一、结果与分析1•表观形貌及XRD表征，制备的PS微球球型度较好，直径为3pm左右。经表面化学镀Ni后，PS微球表面光泽度下降明显，粗糙度明显增加;此外,PS微球外部有悬浮颗粒，可能为游离的心颗粒。曲线aFig・lSEMphotosofPSinicrospheresbeforeandafternickelplatingFig・2XRDphotosofPSmicrospheresbefoi'eandaftei'nickelplating中没有明显的特征衍射峰，说明PS微球是非晶态聚合物。曲

2、线b±,在2B为44.75°,50.62°和76.46°附近出现了Ni的衍射峰,分别为Ni(lll),Ni(200),Ni(220)面的特征衍射峰，说明该镀层晶体为面心立方结构。衍射峰不够尖锐，说明里面含有部分非晶态粒子。结合SEM照片，说明PS微球表面所沉积的为金属Ni层。2.PS/N1C12-6H20质量比对复合粒子导电性能的影响0质量比与复合粒子Pv的关系曲线，可以看出，PS/Ni复合粒子的Pv随着NiC12-6H20用量的增加而逐渐减小,在PS/N1C12•6H20质量比为4:7左右时趋于平稳。PS/N1C12

3、•6H20质量比为4：5时，PS微球表面包覆不完全，因此复合粒子导电性能较差，Pv较高。随着N1C12-6H20用量的增加，PS微球表面Ni沉积量也越来越高，导电性能亦越来越好oPS/NiC12>6H20质量比为4:7时，Ni层基木形成，因此复合粒子的Pv也趋于平稳。综合考虑，PS/NiC12•6H20质量比以4:7为宜。随PS/N1C12•6H20质量比的变化Fig3PvChangesofcompositeparticleswithdifferentPS/NiC12•6H20massratioO质量比所得复合粒子的S

4、EM形貌Fig.4SEMphotosofPS/NicompositeparticlespreparedbydifferentPS/NiC12•6H20massratiOo3•络合剂用量对复合粒子导电性能的影响的关系。可以看出，随着柠檬酸钠用量的增加，复合粒子的Pv呈现先降、后升的变化规律。柠檬酸钠用量为2g时，复合粒子的Pv达到最低值。随柠檬酸钠用量的变化Fig.5PvChangesofcompositeparticleswiththeamountofsodiumcitrate当络合剂用量较少时，与其配位结合的Ni2+

5、很少，使得存在于镀液屮的Ni2+相应较多，导致化学反应速度过快，鎳粒子生长速度过快，会使所得镀层的致密度受到影响，故而得到的微球复合粒子的体积电阻率较高。当络合剂用量过多时，会诱导更多的Ni2+与之配位形成稳定的配合物，由于Ni2+很难从配合物中释放出来，从镀速的角度考虑，由式（1）可以得知，镀液屮Ni2+的减少降低了化学镀反应速率，从而使得镀层屮的磷含量相应降低，这样一来，镀层中银磷的含量均降低，因此复合粒子的体积电阻率升高，电性能变差。实验结果表明，络合剂用量为2g时，复合粒子的导电性能最好。TP=uNiuNi+u

6、P⑴式中：uNi是镰的镀速；uP是磷的沉积速度；tP是镀层中的磷含量。4.氨水用量对复合粒子导电性能的影响为氨水用量与复合粒子Pv的关系，可见随氨水用量的增加，复合粒子Pv先减小，后增大。氨水用量不足时，溶液的pH值低，不利于Ni的还原，因此较高。氨水过量时，镀液PII值过高，稳定性变差，复合粒子的导电性能同样会变差。因此，适量氨水的使用是导电粒子具有良好导电性的必要条件。综合分析，本实验中加入30mL氨水为宜。二、结论以聚乙烯毗咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁睛为引发剂，无水乙醇为分散介质，可以制备出表面光滑、分散均匀的聚

7、苯乙烯微球。所得聚苯乙烯微球的优化镀鎳工艺为:PS/N1C12・6H20质量比4:7,络合剂用量2g,NH3-H20用量30mLo本研究综合了有机粒子的轻质和无机粒子的电性能，在低碳环保的今天显得难能可贵。但由于工艺和条件所限，距离工业化仍有很长的路要走。相信在不久的将来，功能化复合材料会成为材料界屮的一支独秀,为国民经济的发展注入新的动力。作者：靳跃钢秦旭峰黎明单位：中国兵器工业集团公司西南技术工程研究所