镍上镀镍工艺的研究

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1、镍上镀镍工艺的研究一、引言　　众所周知，镀镍层在空气中其表面非常容易产生一层氧化膜，尤其是经过高温烘烤或长期贮存后，其氧化膜就更厚。而且，这层氧化膜采用常规的盐酸或硫酸等活化均难以有效地去除。因此，如果要在镍上复镀镍，而不经过有效的方法来去除氧化膜，实质上很有可能是将新的镍层镀在了氧化膜上，其镀层的结合力较差，很容易发生复镀镍层的起泡、脱皮现象。所以，目前在电镀行业如何较好地解决镍上镀镍的结合力问题，尚存在着一定的难度。　　由此可见，要进行镍上镀镍，关键是在于如何去除这层氧化膜，使镍层充分活化。根据有关资料介绍，目前常用的活化方法有：硫酸阳极活化法、硫酸阴极活化法、硫酸阴阳极换细活化法、

2、强碱性阴极电解活化法等，此外，据悉硝酸和盐酸的混合酸对镍层的氧化膜也有一定的去除作用。为了获得切实可行、简单方便和效果显著的活化处理方法，笔者选择了有关的活化方法，进行相对试验，从而摸索出了效果颇为显著的活化处理工艺。　　二、试验和结果　　1、样品的选取：为了方便，我们选用了本厂产品JST-14A管壳，产品经过滚镀暗镍、亮镀各1小时并已在室内存放2个月以上时间。　　2、设备和镀液　　①整流电源：DDZ-4型(10A)泰兴北新五金电器厂产。　　②镀槽、滚筒：无锡出新环保设备厂产S-1型微型滚镀机。　　③镀镍溶液配方：NiSO4·7H2O25g/l；NazS04·lOH2O100g/l；Mg

3、S04·7H2O50g/l；NaCl2Og/l；H3BO340g/l；1.4丁炔二醇0.2g/l；香豆素0.1g/l　　3、试验步骤：每种活化方法取试样200只，首先进行化学除油，再作相应的活化处理，然后滚镀半小时亮镍(电流密度为0.4A/dm2)，最后进行外观检验和结合力测试。　　4、结合力测试要求：从每种活化处理的样品中，取20只分别作铿刀、划痕、高温、弯曲四种测试。被测镀层不应有起皮、起泡和脱落现象，以上每项测试中如有一项出现此现象，则为不合格。　　5、对比试验情况：我们选取了四种活化方法作对比，具体试验情况见表一。 　　6、最佳工艺的选定：从表一可以看出，前两种方法效果不佳，后两

4、种方法虽结合力也不够好，但外观质量好。为此，我们在后两种方法的基础上继续进行试验。具体试验方法是将这两种方法结合起来使用，即先进行强碱性阴极活化处理，然后去硝酸和盐酸的混合液中处理，在镀镍后经结合力测试和外观检验均达到了质量要求。经过多次反复试验，无论是滚镀还是吊镀，该方法均取得了独特的效果。其工艺流程和配方如下：　　(1)工艺流程：先将复镀件在强碱性除油液中进行阴极活化，清洗干净后再在硝酸和盐酸活化液中进行处理，清洗干净后立即进行镀镍，在空气中停留时间越短越好。　　(2)强碱性活化液配方及规范：NaOH40~60g/l；Na2CO330~40g/l；Na3PO4·12H020~30g/

5、l；Na2Si035~lOg/l；温度：60~70℃时间：10分钟左右阳极：不锈钢板或镍板电流密度：0.5~1.2A/dm2(滚镀)、2~4A/dm2(吊镀)　　(3)硝酸和盐酸混合活化液配方及规范：2HN03:1HCl:1H2O(体积比)；温度、室温、时间：1~3分钟　　三、分析和讨论　　该工艺中强酸性阴极活化，实质上也是个电解除池的过程，其工艺和配方基本相同，只是处理时间略长和电流略大而已。在这里除油不是目的，而是要利用在阴极电解处理(除油)时，阴极(产品)上大量的氢离子放电所产生的强还原能力的初生态氢的还原作用，使得产品上的氧化膜得到还原，从而充分显露出金属镍的晶格组织来。这样，复

6、镀的镍层才能与原镀镍层牢固地结合并沿着其晶格继续增长。此外，由于该过程同时也具有极好的除油作用；因此，还可避免除油不彻底所造成的结合力不良现象，可以一举两得。　　硝酸和盐酸混合活化液其作用、原理主要是：①它对氧化膜以及镀镍层具有较强的化学溶解作用，因而对前面活化后，尚未充分还原的氧化膜进一步去除，确保镍层处于活化状态；②可以有效地去除强碱性电解活化后镍层上可能产生的黑膜以及沉积的杂质和"挂灰"；③具有一定的中和作用，避免碱性溶液清洗不彻底而影响复镀镍层的结合力。　　四、注意事项　　1、进行阴极电解活化时，电流密度不宜过大，否则，产品极易出现雾状。　　2、强碱性活化液必须精心维护，避免各种

7、杂质的带入，使用一定时间后要注意调整和补充试剂，必要时应更换新液。　　3、硝酸和盐酸活化液配制后，不可立即使用。必须待冷却至室温后方可使用。这是由于溶液配制时出现放热反应，其温度远远高于室温，在这种情况下进行活化极易发生过腐蚀，甚至导致产品的报废。　　4、在硝酸和盐酸混合液中活化时，如果气温高，处理时间应适当短些;反之，则可适当长些。　　5、经硝酸和盐酸活化液处理后，产品必须在清洗干净的前提下，尽量缩短清洗时间，迅速下槽镀镍，避免和