金属中气体分析校准技术研究

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1、金属中气体分析校准技术研究张克噸•耿小额〈北京航空材料研究院，北隶100095）»本文应用美国LECO仝司乳体分析仪的校浪技术.进行了试脸研兗.摞索了用纯•毛体校浪、标准物咸杖浪和皑输贞校准的技水吳钱；提出了&种校准方法所解决的主矣技术何题.对于采用仪呂分析测定介属及无机物中的毛体元索•需拿拥不同的校准方決•以提高测定准确度.扩展测量"・本丈以实轻为基妙提出论点，供同行研兗和援讨.关钱词：较准'标朮物厦；％怵分析仪:金属中圈分英号:0659.21文■标识码：A在当前金属中气体元素（H・O・N・C・S,Ar）的测定方法，绝大多数采用

2、仪器分析.这是由于仪器分析快速、简捷.灵敏度和自动化程度高•有利于科研和生产的应用.但仪器分析遇到的最大问题是对仪器的校准和拿握.因为仪海校准水平直接决定着测定数据的准确性.追溯过去，金厲中气体元素的测定，多采用克空加热越压挂（T・Mcleod）,库仑法（MichaelFar-aday）和化学法•这些方法的定值依据物理St或化学卄最值•直接计算出样品中含1L而目前，R8着科学技术的发展•检劃技术的进步•自动化、商品化的仪器分析、相对检测法广泛采用•其测定值的化的仪器分析、相对檢测法广泛采用•其测定債的精度、准确度与采用校准物质的准

3、确度相关.准确度用来判斯测定值与奥值（可搖受值）的接近程度，准确度包括梵误差和偏差•分析结集必须对其偏差进行修正•并具有足够高的箱度•方可作为准确结果.由于校准技术在仪器分析应用中的重與性，本文将对其相关问题进行技术探讨.1实验部分1.1用标准气体狡准仪器用高纯气体（H-CQ’M.SO^Ar）作为标准较准仪器是检验仪器性能的主更方法•这是由于输入定体积标准气体校准仪痔•不受炉体加煤、试样熔融、气体释出过程的影响，只与仪器预熔部件的稳定状态下各项参数有关，加之进样阀转动输人体积、时间一定•此显示值直观地反映出仪器检性能水平.我们在试

4、验过程中•在LECO气体蘭定仪器上分别进行了试絵•测试结果统计计算•其梢度和准确度均小于仪器技术指标的規定值.现以LE-COTC436AR.CS444为例•用标准气体（CO：・N,.Ar.SOz）分别测定数据进行统计，所测结果列于表1・总体标椎（8差2=q—精密度表示所测数据之间的符伶程度•从上述五种标准气体的测僵数据计算，其相对标椎備址nrr怀區飞忡trjiWKLXxflEvr畀，貝佗Mw^nEwi基（RSD%）分別为，00.06%.N0.19%,ArO.25%.CO.18%,SO.18%•测恆数据的梢密度均小于0.25%,除A

5、r外均小于0.20%・表2是吳国LECO公司竄新推岀的氧、氮、氢、碳、硫分析仪器的精幣度.结论:用代标检脸测定仪器的精俺度完全可以达到仪器标示的技术指标，气标检验仪器的性能•由于不受热鎳和熔样条件的影响•是客观反映仪器性能（技术指标）的口好方法；此方法可进行线性检査.1.2用标准物质校准测定方法采用标准物质&准测定仪器和方法•是拟合样品分析条件、符合操作环境•直孩影响测定数据准确度的重耍步！!・正由于此种原因，在试样分析的过程中•操作人员非常注畫和选择标准物质.去判斯分析羡件、试样处理和测定数振的准确性.«i代标氏越asmTabi

6、c1Aulvtiolresillsofdose仪雉Inscrun^ntTC436ARCS-444气标GasdosegNfArco.SOj标"Ref.O10-022I?N：0<05130Ar：0.06699C10-01072SO02859a022270<051210.06714a010750.028520.022270.051270.067210,01073602840a022270.051190.066930.01074a02841a022270.051200.067170.010720<028350.022290.051220.

7、06719a010120.02fi40胡定值(％〉Found0.022250.051400.067240.010700.C28360.02Z280.051430.067430,010730.028370.022280<051230,067200e010720.028390-022260.051250>067210<010730.028310.0Z2270.051100.067190.010710.028380.022270.051350,066800.010690.028370<0Z?240.051280.067010.01073

8、0.028390.051390.067350.01076平均｛11(%)Are.0.022270.051270.067160.010730.02839标祷僵菱。0.0000140.0000970.0001660.0000190<000050RSD<