建材行业中几种常用氯离子检测方法的应用

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1、建材行业中几种常用氯离子检测方法的应用Methodsfordete吼inationofchlorideionforbuildingmaterialsindustry闰伟志王瑞海(中国建材检验认证集团股份有限公司国家水泥质量监督检验中心。北京100024)摘要：总结了现在建材行业中氯离子检测所常用的四种主要方法，详细阐述了每种方法的操作要点、注意事项及其各自的适用范围。关键词：氯离子；检测；建材Abstract：FouroRenusedmethodsfordete加血nadonofc11lorideionforbuildingmaterial

2、sindustryweresurmarized．Testneedingatcention，opentingpointSandscopeofapphcadonofeachmethodweredetajledmustnced．Keywords：chlorideion；detenIlinadon；buildingmaterialS中图分类号：TQl72．16文献标识码：B文章编号：1003—8965(2014)05—0014一022008年6月1日GB175—2007《通用硅酸盐水泥》标准正式实施，标准中增加了氯离子含量必须≤O．06％的规定，自

3、此，建材行业加大了对氯离子检测的重视。目前国内建材行业测定水泥及原料、混凝土外加剂中的氯离子主要有：硫氰酸铵容量法、磷酸蒸馏一汞盐滴定法、电位滴定法、离子色谱法。GB厂r176—2008《水泥化学分析方法》中氯离子的测定列出了两个方法：硫氰酸铵容量法(基准法)和磷酸蒸馏一汞盐滴定法(代用法)；GB厂r8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中采用电位滴定法和离子色谱法；EN196—2：2005(1SO29581—1)采用硫氰酸铵容量法。这几种氯离子的测定方法均有各自的适用范围、优缺点以及适合本方法的操作要点。1硫氰酸铵容量法本方法测

4、定除氟以外的卤素含量，以氯离子(Cl一)表示结果。试样用硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银⋯‘圳。反应式：cl’，Ag+=Agcl上(过量)Ag’(黍《余量)+cNs。=A2cNs0终点时：Fe”+CNS’=Fe(CNs)二+山(红棕色)该方法对于水泥的某些原材料(如粘土、铁矿石)、火山灰质混合材料、粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而言，过滤速度很慢，必要时可采用如下抽滤方式

5、。1．1操作要点1)用硝酸(1+2)分解试样时，应盖上表面皿，煮沸约1mh时间不宜过长，以防HCI的挥发。2)滴定应在硝酸溶液中进行，因在中性或碱性介质14中，作为指示剂的Fe3+会水解而生成沉淀，同时Ag+在碱性溶液中亦会产生Ag：O沉淀，而使滴定失败。硝酸的浓度以1moI／L左右较为适宜。1一漏斗或砂芯漏斗；2一锥形瓶；3一抽气泵。图1抽滤装置示意图3)将含有AgCl沉淀的溶液煮沸，滤去沉淀，然后再用NH4CNS标准滴定溶液滴定滤液中剩余的Ag+。因为若不过滤直接定时，AgCI的溶解度比AgCNS的大，故在返滴定的过程中，在近终点时稍过

6、量的CNS一一方面与Fe“生成红色的Fe(CNS)“配离子，另一方面还能将AgCI转化为溶解度更小的AgCNS沉淀：终点时：Fe’+cNs。=Fe(cNs)’上(红棕色)CNS一过量时：AgCl+CNS一=AgCNS0+Cl-4)在过滤前，在弱光线或暗处冷却至25℃以下，其作用为冷却降低滴定反应产生的AgCNS的溶解度，使其沉淀完全，另外防止银的化合物见光分解。5)空白实验至关重要，相当于标定AgN03标准滴定溶液与NH。CNS标准滴定溶液的体积比，应严格按照空白实验的要求进行。1．2适用范围及注意事项1)本法所测得的实际上是CI一、Br-

7、、r和CNS一的总量，但在一般的水泥样品中，均很少含有Br一、r和CNS一离子，故通常不予考虑。2)硫氰酸盐法测定某些混凝土外加剂试样时，由于溶液颜色过深而影响滴定终点的观察。2磷酸蒸馏一汞盐滴定法用特定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液。在pH3．5左右，以二苯偶氦碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。蒸馏过程反应：3cl’一H3P0423Hcl?+Poi一滴定反应：Hg”+2Cl一=HgCl2山终点时：Hg。+二苯偶氟碳酸膦=Hg．二苯偶氮碳酰辨(紫

8、红色)2．1操作要点旧11)加入5mL磷酸后磷酸首先分解试样中的碳酸盐，对于碳酸盐较高的试样(如石灰石、生料等)而言，加入5mL磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，