H2O2氧化制备萝北细鳞片可膨胀石墨研究

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1、广东建材2011年第9期研究与探讨H2O2氧化制备萝北细鳞片可膨胀石墨研究刘玉海1邹琴z潘群z李妍妍涂文懋(1黑龙江省萝北县国土资源局；2武汉理工大学资源与环境工程学院)摘要：采用化学氧化法，以萝北一147m天然鳞片石墨为原料，以双氧水为氧化剂、浓硫酸为插层剂制备可膨胀石墨。通过单凶素试验对制备过程中的影响因素进行了探讨，确定了最佳工艺条件：石墨(g)：H20。(m1)：HzSO(m1)=10：1：28，反应时间75min，膨胀温度950~C，可获得膨胀容积为250ml／g的细鳞片膨胀石墨。关键词：820；细鳞片；可膨胀石墨1前言的双氧水(50％

2、)加入烧杯中并迅速搅拌均匀，待反应平缓后缓慢搅拌使其充分反应。反应一定时间后将样品水膨胀石墨是一种新型炭材料，它具有比炭纤维、石洗至PH为5～6，过滤后在50~C的烘箱中干燥，制得可棉、橡胶等材料更优异的性能和更广泛的用途。可广‘泛膨胀石墨样品。在950~C的马弗炉中热处理可膨胀石用作密封材料、吸附材料、电池材料、催化材料、润滑材墨，并按GB10698—89测定产品的膨胀容积(ml／g)。料等，并表现出成本低、耗能少、寿命长、效果好等优点_1_。可膨胀石墨的制备可采用化学氧化法和电化学方3实验结果与讨论法，其中，化学氧化法是工业上应用最多和最成熟

3、的方本次试验采用单因素实验，分别讨论双氧水的用法。在膨胀石墨生产过程中，降低成本、改进工艺、提高量，浓硫酸的用量，反应时问，烘干时间等各因素对产品质量，减少污染仍然是重要的研究方向。过去用于制备膨胀性能的影响。膨胀石墨的原料主要是+180m或+147m的大鳞片3．1双氧水的用量对膨胀容积的影响石墨，由于大鳞片石墨产量日益减少，价格越来越高，而石墨5g，浓硫酸8ml，并加入不同量的双氧水，在室细鳞片石墨数量大，价格相对较低。特别是萝北石墨矿温下(30℃)下反应75min。讨论双氧水的用量对膨胀容储量丰富，但因其鳞片小，石墨资源未能得到高效利用。积的

4、影响，实验结果见表l。因此，利用细鳞片石墨制备可膨胀石墨具有重要的经济表1双氧水用量对膨胀容积的影响和社会价值。本实验用一147um的天然鳞片石墨作为原序号12I345料，并以双氧水为氧化剂、浓硫酸为插层剂制备可膨胀双氧水的用量(m1)O．10．3l0．5O．71石墨。以双氧水为氧化剂，对环境污染较小，可大大降低膨胀容积(ml／g)32120f13l138129生产过程中环境治理的成本。2买验部分2．1实验原料量细鳞片石墨，取自萝北，粒径一147um，固定含碳量曲避97％；浓Hs0，分析纯，含量95％~98％，信阳市化学试剂厂；H20，含量50％

5、，由宜昌新成石墨有限责任公司提供。2．2实验方法以粒径一147m(含碳量97％)的萝北细鳞片石墨为图1双氧水的用量对膨胀容积的影响原料，称取一定量的石墨置于装有适量浓硫酸(95％～98％，分析纯)的烧杯中，使浓硫酸与石墨混匀，并取适量由表l可见，双氧水的用量在较大的范围内可获得一103—研究与探讨广东建材2011年第9期变化不大的膨胀容积。双氧水用量太少，会使氧化作用表3反应时间对膨胀容积的影响卜降，鳞片石墨的边缘不容易被打开，硫酸进入石墨层序号一∞＼_【嚣蠢ll2345反应时间(min)l3O607590l20问的通道少，因而硫酸分子不能顺利插

6、入石墨层问，从膨胀容积(ml／g)l164243266250242而导致膨胀容积偏低。虽然双氧水有较高的电极电势、较强的氧化能力，但是双氧水的用量也不宜太大，这是因为双氧水中的水会稀释硫酸的浓度，曾有文献[4]研究了硫酸浓度对膨胀容积的影响并得出：当硫酸浓不大甏于85％时，插层反应无法进行，反应后的石墨无法膨化。耋因此综合各方面因素考虑，选择双氧水的用量为0．5ml为最佳用量，即石墨(g)：H0(m1)=10：1。反艇时同(min)3．2硫酸用量对膨胀容积的影响图3反应时间对膨胀容积的影响将不同体积的硫酸加入到5g石墨与0．5ml双氧水的混合物-

7、Il，均匀搅拌，反应75min，水洗，干燥，在(1)形成石墨层问化合物的反应是口J逆反。950℃下膨化，得到的实验结果见表2。75min时达到平衡，此时插层已达饱和，冉延K反应时问，墨层问化合物的含量不再增加，有可能会发牛逆表2硫酸用量对膨胀容积的影响序号12345反应，导致插入的硫酸分子减少，因此膨胀石墨的膨硫酸的用革(m1)8l2141620胀容积减小；膨胀容秋(ml／g)135165232256229(2)石墨氧化时存在着次膨胀，反应时过长时，使得一一次膨胀过大，插入于鳞片边缘的硫酸分子结合不牢固，在水洗时容易被洗去，同样叮膨胀石墨的膨胀容

8、积减小Esl。3．4烘干时间对膨胀容积的影响采用最佳的试剂条件，将水洗好后的石墨放在5O℃的烘箱中烘干，测不同时间段后可膨胀石墨的水分硫