14复方新诺明中SMZ和TMP的分离与鉴定

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1、新乡医学院分析化学实验课教案首页年月目授课教师雄名及职称：-、卖脸名称复方新诺明中SMZ和TMP的分离与鉴定二、授课对象药学授课形式实验教学三、教学目标1.熟悉薄层板的铺制方法2.了解薄层色谱法在复方制剂分离、鉴定中的应用3.掌握Rf的计算方法商、教学内家1.薄层色谱法的分离原理2.薄层色谱法分离、鉴定复方制剂各组分的方法3.Rf的意义及计算方法五、教学安排与课肘分紀1•讲解演示30min2.学生操作教师辅导130min六、授镌重点1.薄层色谱法分离、鉴定复方制剂各组分的方法2.Rf的计算方法七、注意事项「点样时毛细管切勿损坏薄层表面2.展开剂用量适当八、授课方法教师示范讲述，学生操

2、作九、使用教材《分析化学实验》自编教材十、教研宣审查意见主任签字新乡医学院化学教研宝实验复方新诺明中SMZ和TMP的分离与鉴定一、实验目的1.熟悉薄层板的铺制方法；2.了解薄层色谱法在复方制剂的分离、鉴定中的应用；3.掌握&值及分离度的计算方法。二、实验原理复方新诺明为复方制剂，含磺胺甲恶哇(SMZ)和甲氧节氨喘噪(TMP)成分，为了使SMZ和TMP分离,可使用薄层色谱法，薄层色谱法是把固定相均匀地铺在玻璃板、铝箔或塑料板上形成薄层，铺好薄层的板称为薄层板，经点样，展开与显色后,与适宜的对照物质在同一薄层板上所得的色谱斑点作比较,用于进行定性鉴别或含量测定的方法。薄层色谱法分为吸附薄

3、层色谱法和分配薄层色谱法，木实验采川吸附薄层色谱法，固定相采用的是硅胶GF254,磺胺甲恶哇(SMZ)和甲氧茉氨噺症(TMP)可在硅胶GF254荧光薄层板上，用氯仿■乙醇■正庚烷(1:1:1)为展开剂，利用硅胶对SMZ及TMP具有不同的吸附能力，流动相(展开剂)对二者具有不同的溶解能力而达到混合组分的分离。利用SMZ和TMP在荧光板上产生暗斑，与同板上的对照品比较进行定性。比移值(尽)是薄层色谱法的定性参数，比移值是溶质移动距离与流动相移动距离Z比。Rf丄,厶)乙为原点至斑点中心的距离，厶)为原点至溶剂前沿的距离。如果组分的尽与对照品的R厂致可以初步确定组分与对照站是同一化合物，仅根

4、据一种展开剂展开后的R值作为定性依据是不够的，需要经过多种展开系统得到的凡值与对照品一致时，才町基本认定该组分与对照品是同一化合物。三、仪器与试剂玻璃板，乳钵，微最注射器(或毛细管)，紫外分析仪；磺胺甲恶哇，甲氧茉氮唬呢，丙酮，氯仿•乙醉■正庚烷(1:1:1),复方新诺明片剂。四、实验步骤1.粘合薄层板的铺制称取竣卩棊纤维素钠0.75g,置于100mL水中，加热使溶解，放置1周待澄清备用。取上述CMC-Na±清液30mL(或适量)置乳钵中，取1Og硅胶GF254,分别加入乳钵中，研磨均匀后，取糊状物适最放在清洁的玻璃板上，晃动或转动玻板，使其均匀地流布于整块玻璃板上而获得均匀的薄层板

5、。将其平放晾T,再在11O°C活化1小吋，贮于T-燥器中备用。2.供试品溶液及对照溶液的制备分别取碱胺卬恶畔0.2g、甲氧节氨唏噪4Omg,各加丙酮1OmL,振摇使溶解，作对照溶液。取木品细粉适最(0.5〜0.6g,约相当于磺胺甲恶哇0.2g)，加丙酮10mL,振摇，过滤，取滤液，作为供试品溶液。3.点样展开在距薄层板底边1.5cm处，用铅笔轻轻划一起始线。用微量注射器（或毛细管）分別/XSM乙TMP对照液及样品液各5pL,斑点直径不超过2-3mmo待溶剂挥散后，将薄层板置于盛冇30mL展开剂的色谱缸中饱和15分钟，再将点有样品的一端浸入展开剂［氯仿•乙醇■正庚烷（伯⑴］约0.3~0

6、.5cm,展开。待展开剂移行约12cm,取出薄板，立即用铅笔划出溶剂前沿，待展开剂挥散后，在紫外分析仪（254nm或365nm）下观察，标出各斑点的位置、外形，计算尽值。五、注意事项1.点样时微量注射器针头切勿损坏薄层表面。2.色谱缸必须密闭，否则溶剂挥发，改变展开剂比例，影响分离效果。3.展开剂用量不宜过多，否则溶剂移行速度快，分离效呆受影响，但也不可过少，以免分析时间过长。一般只需满足薄层板浸入0.3~0.5cm的用量即可。六、思考题1.为什么薄层荧光被掩盖的板不能使用？2.荧光薄层检测斑点的原理是什么？3.色谱缸（槽）若不预先用展开剂蒸气饱和，对实验有什么影响？