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《聚乳酸_聚乙二醇_聚乳酸_二氧化钛杂化材料的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第3期高分子材料科学与工程Vol.26,No.32010年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGMar.2010聚乳酸2聚乙二醇2聚乳酸/二氧化钛杂化材料的制备及表征11112王华林,吴立军,魏征,刘晓涛,姜绍通(1.合肥工业大学化工学院;2.合肥工业大学生物与食品学院,安徽合肥230009)摘要:以辛酸亚锡为催化剂,合成了聚乳酸2聚乙二醇2聚乳酸(PLA2PEG2PLA)共聚物;基于溶胶凝胶(sol2gel)工艺,将PLA2PEG2PLA与TiO2溶胶杂化反应,制备了PLA2PEG2PLA/TiO2杂化材料。采用红外光谱(FT
2、2IR)、光电子能谱(XPS)、差示扫描量热(DSC)和X射线衍射(XRD)方法对杂化材料进行表征和分析。FT2IR和XPS分析结果显示,TiO2溶胶与PLA2PEG2PLA间发生了杂化反应,形成了Ti-O-C键。DSC分析结果显示,随TiO2%(质量分数,下同)含量的增加,杂化材料的耐热性能提高。XRD证实了杂化材料为无定型结构,有利于降解。关键词:溶胶凝胶法;聚乳酸2聚乙二醇2聚乳酸/二氧化钛杂化材料;制备中图分类号:O636.9文献标识码:A文章编号:100027555(2010)0320082204聚乳酸(PLA)是可再生、非石油资源为原料的生1.2杂化材料的制备物基
3、高分子,具有优良的生物相容性和生物可降解性,1.2.1TiO2溶胶:取0.15mol蒸馏水,乙醇12mL其最终的降解产物是二氧化碳和水,对环境不会造成和1135mL乙酰丙酮,配制混合溶液,调节pH=3。污染,广泛应用于农业、生物医药、食品包装等领在三口烧瓶内加入0103molTBT,24mL乙醇,1135[1～4]域。但PLA分子中存在大量的酯键,降低了它的mL乙酰丙酮,置于超级恒温槽中,滴加配制的混合溶生物相容性,同时,在实际应用中还有一些特殊的功能液,30℃反应4h,得透明的TiO2溶胶(备用)。性需要。这都促使人们对PLA材料的改性展开深入1.2.2PLA2PEG2PL
4、A:按质量比9∶1,将D,L2丙交的研究。目前国内外对PLA的改性主要有共聚、共混酯和PEG400充分混合,置于干燥洁净的20mL的封以及制成复合材料等方法[5～7]。本文用丙交酯与聚管中,加热熔融,再加入0.05%的辛酸亚锡,抽真空,用乙二醇共聚先对聚乳酸进行改性,再通过溶胶凝胶法酒精喷灯封口。130℃反应36h,取出封管,冷却后敲制备聚乳酸2聚乙二醇2聚乳酸(PLA2PEG2PLA)/TiO2碎封管,收集反应产物。用50mL丙酮将产物溶解,杂化材料。PEG的引入提高了材料的亲水性,而TiO2滴入蒸馏水中,得白色PLA2PEG2PLA沉淀,50℃真无机组分的加入提高了材料的
5、力学性能以及热稳定空干燥(备用)。性,这种杂化材料有望用在药物缓释、骨组织工程材料1.2.3PLA2PEG2PLA/TiO2杂化材料:在三口烧瓶等领域。内加入1gPLA2PEG2PLA,20mL四氢呋喃和一定质量的TiO2溶胶,55℃反应5h,得透明的PLA2PEG21实验部分PLA/TiO2杂化溶胶,经陈化,50℃真空干燥,按2%、1.1实验药品4%、6%、8%、10%(TiO2在杂化材料中的质量分数)D,L2丙交酯:自制;辛酸亚锡:分析纯,国药集团制备系列的PLA2PEG2PLA/TiO2杂化材料。化学试剂有限公司;聚乙二醇400(PEG400):分析纯,1.3杂化材料的
6、表征汕头市西陇化工厂;钛酸四丁酯(TBT):分析纯,国药FT2IR:美国Nicolet公司Nexus2870红外光谱仪,集团化学试剂有限公司。溶解沉淀法提纯,KBr压片;XPS:英国VG公司ES2收稿日期:2009202210通讯联系人:王华林,主要从事有机无机杂化材料研究,E2mail:hlwang@hfut.edu.cn第3期王华林等:聚乳酸2聚乙二醇2聚乳酸/二氧化钛杂化材料的制备及表征83CALABMKII电子能谱仪,采用MgKa作为光源进行2.1PLA2PEG2PLA/TiO2杂化机理测试;DSC:瑞士MettlerToledo公司DSC2821E差示以HCl为催化
7、剂,TBT在乙醇体系中部分水解和[8]扫描量热分析仪,升温速度10℃/min,N2氛围,升温缩聚形成TiO2溶胶,过程如下:速度10℃/min;XRD:日本理学电机株式会社D/max2≡Ti-OBu+HOH≡Ti-OH+BuOH(1)≡Ti-OH+HO-Ti≡≡Ti-O-Ti≡+H2O(2)rB型X射线连续记谱扫描,Cu靶,波长为0115418≡Ti-OBu+HO-Ti≡≡Ti-O-Ti≡+BuOH(3)nm,管电压为4010kV,管电流为10010mA,扫描速度TiO2溶胶中TBT部分水解形成的-OH
