氧化锆粉体表面改性及其注射成型水脱脂研究

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1、第38卷增刊1稀有金属材料与工程Vo1.38,Supp1.12009年4月RAREMETALMATERIAI,SANDENGINEERINGgprit2009氧化锆粉体表面改性及其注射成型水脱脂研究杨现锋,谢志鹏,黄勇(清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室,北京100084)摘要:采用硬脂酸表面改性以改善陶瓷颗粒表面和有机粘结剂的相容性。结果表明,硬脂酸和陶瓷颗粒表面之间发生了稳定的化学结合,提高了注射喂料的流动性和坯体的强度。坯体显微结构分析表明,表面改性促进了粉体在有机粘结剂中的稳定分散。粉体表面改性明显提高了水脱脂速率,坯体

2、7h脱脂率达到了88%,脱脂过程中水溶性组分在坯体中的表观扩散系数为1.14x10。cm0/s。关键词:氧化锆;注射成型;粘结剂;表面改性;脱脂中图法分类号:TF124-39;TQ174.758.11文献标识码:A文章编号:1002.185X(2009)S1-432.05陶瓷注射成型是一种近净尺寸成型工艺,主要技机粘结剂的物理化学性质,另一方面取决于陶瓷粉体术优势在于机械化程度高、产品尺寸精密和制品表面在有机粘结剂中的分散均匀程度。水脱脂粘结剂体系光洁度高,在制造形状复杂的小尺寸陶瓷部件领域具本身具有特殊性,首先骨架粘结剂必定是憎水的

3、,这有不可替代性,例如光纤连接器插芯和牙齿正畸用陶样才能保证脱脂过程中不溶胀开裂,例如聚苯乙烯瓷托槽等。陶瓷注射成型主要包括4个步骤:陶瓷粉(PS)p】聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)E】聚乙烯醇缩丁醛体和有机粘结剂混炼得到喂料;在陶瓷注射成型机上(PVB)J;而水溶性组分是亲水的,例如聚乙二醇注射成型得到素体;排除有机粘结剂,即脱脂;最后(PEG)【6J和聚乙烯醇(PVA)【。因此骨架粘结剂和坯体烧结致密化。注射成型中陶瓷粉体依靠有机粘结水溶性组分之间是热力学不相容的,无法实现分子级剂载体实现流动性,因此有机粘结剂含量比较高,必的互溶共

4、混。须经过单独的脱脂步骤才能进行最终烧结。传统的脱陶瓷粉体表面一般是极性亲水的,和骨架粘结剂脂方法是采用加热的方式使有机粘结剂挥发或裂解为亲和性差,直接影响到陶瓷颗粒和有机粘结剂的粘结气体排出,即热脱脂。注射成型的素坯中的气孔完全强度,很容易导致高速高压注射成型中陶瓷颗粒和有被有机粘结剂填充,属于闭气孔结构(closedpore机粘结剂分离】。另外陶瓷粉体的团聚在熔融共混中structure),如果在热脱脂中升温速率过快,坯体内部也不容忽视,特别是超细陶瓷粉体,颗粒团聚使喂料的气体产物无法迅速排出,气压升高将导致开裂、鼓粘度增大,流动

5、稳定性变差【9】。因此选用合适的改性泡和变形等缺陷【1]。因此,热脱脂往往需要几十个小剂和混炼工艺保证陶瓷颗粒稳定分散、使有机粘结剂时的时间,效率低下,并且很难制造大尺寸陶瓷部件。和陶瓷粉体表面变得工艺相容至关重要。水脱脂技术是一种高效脱脂新技术,其粘结剂体系包以往的研究都关注了喂料的宏观流变学性质,而对括水溶性和非水溶性组分两种。水溶性组分通过水溶陶瓷颗粒表面和有机粘结剂界面的物理化学作用重视解的方式排除,非水溶性组分作为骨架粘结剂保证坯不够。本研究从粉体表面改性入手,对陶瓷颗粒表面和体的强度。水脱脂后的坯体内形成了贯通的气孔网络,

6、有机粘结剂体系界面进行设计,并进一步考察脂酸表面剩余的粘结剂可以通过加热的方式快速排除。水脱脂改性对喂料流变性、坯体强度、脱脂速率的影响。的速率较热脱脂速率大大提高,厚度5mm的坯体经1实验过2h就可以脱除超过70%的水溶性有机粘结剂,而用热脱脂则需要超过40ht。实验采用的氧化锆粉体0=0.73m,比表面喂料的流动性是注射成型粘结剂体系设计和工艺SBET=8.3m/g(YSZF—DM.3.0)。有机粘结剂包括:聚参数制定的核心,它一方面取决于陶瓷颗粒表面和有乙烯醇缩丁醛(PVB,粘度7秒);乙烯.醋酸乙烯酯共收稿日期:2008—06

7、—17基金项目:国家自然科学基金(50572049):国家“863”计划(2007AA03Z522)作者简介:杨现锋,男,1980年生,博士生,清华大学材料科学与工程系,北京100084,电话:010—62799031,E—mail:yangxiD5@mails.tsinghua.edu.cn增刊1杨现锋等:氧化锆粉体表面改性及其注射成型水脱脂研究·433·聚物(EVA);聚乙二醇(分子量600,PEG600;分子量外吸收光谱进行研究。图3中a为原始氧化锆粉体的4000,PEG4000)硬脂酸(SA)。粘结剂体系的组成红外吸收谱,34

8、38cm处为羟基振动峰,507cm处、见表1。为氧化锆特殊吸收峰,由此可知氧化锆表面含有丰富的羟基。图3中b为改性后氧化锆粉体的谱图,其中表1有机粘结剂体系组成2849,2917cm对应CH2的伸缩振动峰,1467cmT

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