奥美沙坦酯氨氯地平片 标准

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1、奥美沙坦酯氨氯地平片AomeishatanzhiAnlüdipingPianOlmesartanMedoxomilandAmlodipineBesylateTablets本品含奥美沙坦酯（C29H30N6O6）与苯磺酸氨氯地平（以C20H25ClN2O5计）均应为标示量的90.0%～105.0%。【处方】奥美沙坦酯20g苯磺酸氨氯地平（氨氯地平）6.944g（5g）制成1000片【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。（2）取本品

2、1片，置离心管中，加乙腈-水（3︰2）8ml，超声并不时振摇，直至片剂完全崩解。将该悬浮液离心，取上清液70µl，加乙腈-水（3︰2）10ml。照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）在240nm至380nm范围内进行扫描，在256nm（奥美沙坦峰）和360nm（氨氯地平峰）波长处有最大吸收。【检查】含量均匀度取本品1片，精密称定，置离心管中，加入内标溶液[取四羟基苯甲酸异丁酯0.88g，精密称定，用乙腈-5g/L氯化钠（3︰2）溶解并稀释至1000ml]20ml，超声，不时振摇直至片剂完全崩解，以3500rpm的速度离心该悬

3、浮液10分钟。精密量取上清液2.0ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取苯磺酸氨氯地平对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，用乙腈-5g/L氯化钠（3︰2）溶解（超声，不时的振摇），稀释至刻度。精密量取该液2.0ml，置25ml量瓶中，加内标溶液2.0ml，用流动相稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（中国药典2010年版二部附录ⅩE）。有关物质取本品1片，置离心管中，加乙腈-水（3∶2）20ml，超声并不时振摇，直至片剂完全崩解。取悬浮液以3500rpm的速度离心1

4、0分钟，取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3∶2）稀释至刻度，混匀，作为对照溶液。另取奥美沙坦酯对照品50mg、苯磺酸氨氯地平对照品70mg及RNH-8276对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3∶2）溶解（超声并不时振摇）并稀释至刻度，精密量取该液1ml，置10ml量瓶中，用乙腈-水（3∶2）稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×150mm，5µm，如：LunaC18）；以乙腈

5、-0.015mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.9）（取磷酸二氢钾2.04g，加水溶解并稀释至1000ml，用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.9）（15∶85）为流动相A，以乙腈-0.015mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.9）（80∶20）为流动相B，梯度洗脱：0分钟，流动相A的比例为100%，流动相B的比例为0%；28.5分钟，流动相A的比例减小至0%，流动相B的比例增加至100%，维持10分钟。调节流速为2.0ml/min；二极管阵列检测器，检测波长为239nm和255nm；柱温60℃。取对照品溶液10µl注入液相色谱仪，在239nm

6、波长处测定，记录色谱图，奥美沙坦酯峰和RMH-8276峰的分离度应不小于3.5。精密量取供试品溶液和对照溶液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，其中氨氯地平杂质D、RNH-6270、RNH-6373与RNH-8276的量按下式计算，其他单个未知杂质的量按自身对照法计算：保留时间和响应因子1峰保留时间相对保留时间响应因子RNH-62705.10.390.66AmlodipineimpurityD8.00.620.39Amlodipine9.60.741.00Olmesartanmedoxomil13.01.001

7、.00RNH-827613.51.040.71RNH-637314.41.110.83取对照溶液在239nm波长处测定：A1×1%苯磺酸氨氯地平相关的有关物质（%）G=A2×RfA1:供试品溶液中的有关物质峰面积A2:对照溶液中氨氯地平的峰面积Rf:各有关物质的相对响应因子取对照溶液在255nm波长处测定：A1×1%奥美沙坦酯相关的有关物质（%）G=A2×RfA1:供试品溶液中的有关物质峰面积A2:对照溶液中奥美沙坦酯的峰面积Rf:各有关物质的相对响应因子其他未知有关物质：取对照溶液分别在239nm和255nm波长下检测，未知的有关物质可根据2

8、39nm波长处对照溶液中氨氯地平峰面积来计算，但如果其含量大于0.1%，须根据239nm和255nm波长处的图谱进行比较，确定其是那个主药产生的有关物