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1、第29卷,第4期光谱学与光谱分析Vol.29,No.4,pp960-9632009年4月SpectroscopyandSpectralAnalysisApril,2009基于近红外光谱技术的秸秆工业分析＊皇才进,韩鲁佳,刘贤,杨增玲中国农业大学工学院,北京100083摘要工业分析是生物质热化学工程技术中的一项常规应用分析。文章探讨了近红外光谱技术(NIRS)在秸秆工业组成分析上的应用,并利用近红外光谱技术预测了秸秆中挥发分和固定碳含量。利用Foss6500光栅型近红外光谱仪在1108～2492nm光谱范围内分别对直接切短秸秆样品中水分、
2、灰分、挥发分和固定碳以及干燥粉碎样品中灰分、挥发分和固定碳的近红外光谱建立了预测模型。对于直接切短秸秆样品,水分、灰分、挥发分和固定碳校正模型外部验证的R2V(SEP)分别为0.92(0.76%),0.94(0.84%),0.88(0.82%)2和0.75(0.65%)。干燥粉碎样品中灰分、挥发分和固定碳的近红外光谱模型外部验证的RV(SEP)分别为0.98(0.54%),0.95(0.57%)和0.78(0.61%)。实验结果表明,近红外光谱技术能实现秸秆的快速分析和多组分同时测定,从而可降低秸秆工业分析的成本。关键词秸秆;近红外光谱
3、;工业分析中图分类号:S216.2文献标识码:ADOI:10.3964/j.issn.1000-0593(2009)04-0960-04和结果显示了近红外光谱技术在快速分析检测上的优势,但引言挥发分和固定碳作为秸秆生物质能源的重要指标,目前尚未见近红外光谱预测模型的报道。本文旨在用近红外光谱分析农作物秸秆能源化利用有助于减轻化石燃料燃烧造成的技术建立秸秆中水分、灰分、挥发分和固定碳的定量分析模环境污染和温室气体的排放。我国秸秆资源丰富,年产量约型,以发展快速绿色的秸秆工业分析方法。[1]6.4亿吨。成型燃料、直燃发电、秸秆气化和热裂解制
4、生物油是秸秆能源化利用的重要途径。然而,无论利用哪种转1材料与方法化方式,首先都需要了解秸秆原料的工业分析组成。工业分析组成即是用工业分析法得出燃料的规范性组成,给出秸秆1.1样品的收集与制备生物质特定条件下转化产物的可燃成分和不可燃成分的含从全国24个省(市)收集秸秆样品222份,其中稻草172量[2],其中可燃成分的工业分析组成为挥发分(VM)和固定份,麦秸50份。样品涵盖了不同地区,不同气候,不同土壤碳(FC),不可燃成分为水分(Moisture)和灰分(Ash)。然而类型和不同品种。每个样品分为4份,2份直接切短至约50常规的化
5、学分析方法耗时耗力,且不能满足在线或侧线分析mm(便于装填天然样品杯中)直接供光谱采集和水分测定,2的要求。近红外光谱分析技术(NIRS)则无需繁琐的样品制份70℃温度下24h烘干,过1.0mm筛,分别供干燥粉碎备,分析速度快,可多组分同时测定,已经在农业、食品、石样品的光谱采集和实验室化学分析。[3-6]化和医药等很多领域内得到应用。1.2光谱采集与处理近红外漫反射光谱技术用于秸秆饲料中水分和灰分的分实验采用仪器为Foss6500光栅型近红外光谱仪。谱区[4,7][8-10][9]析已有诸多报道。分析煤中的水分、灰分、挥发范围1100
6、～2500nm,扫描次数32次,数据间隔为2nm,分[8,9,11,12]和固定碳也见于相关的文献。Jensen等[13]采用近数据以log(1/R)的形式存储。在室温(20～22℃)环境下,直红外光谱测定了包含木屑、锯末、秸秆等生物质的水分含接切短秸秆样品压入天然样品杯中,每个样品重复装样5量。文献[14]和文献[15]分别建立了玉米秸秆和水稻秸秆中次;干燥粉碎样品装填在1/4样品杯内,每个样品分别装填水分、灰分等成分的近红外光谱预测模型。已有的研究方法3次。分别进行扫描,取平均得到各样品的光谱。收稿日期:2008-02-08,修订日
7、期:2008-05-12基金项目:国家“十一五”科技支撑计划项目(2006BAD12B04-02B)和(2006BAD07A14)资助作者简介:皇才进,1981年生,中国农业大学工学院博士研究生e-mail:Caijin.huang@gmail.com＊通讯联系人e-mail:hanlj@cau.edu.cn第4期光谱学与光谱分析9611.3化学分析的平均光谱的吸收峰的位置大致相同。而在反射吸光度的大秸秆中的水分、灰分和挥发分的化学分析测定按照欧洲小上直接切短秸秆样品与干燥粉碎样品光谱存在明显差异。[16-18]标准化委员会(CEN)的
8、标准方法进行。每个样品取两个水分的特征吸收峰在1450和1930nm处。挥发分和固定碳平行样测定,取其平均值。水分含量以湿基φ%表示,灰分是秸秆(主要由纤维素、半纤维素和木质素等有机物组成)特和挥发分含量以
