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1、4*1女羊扬卅丈曇本科生探索性实验论文题目：二溟化-双(二甲基十二烷基)辛二胺(C12C8C12*2Br)的合成探究姓名:龚文新学院:化学化工学院班级:化学1001导师:郭霞时间：2014年2月目录一、冃IJ吞1二、实验部分2三、结果与讨论3四、结论3五、参考文献4—、刖弓Gemini表面活性剂含有两个疏水基团和两个亲水基团，屮间由-•个间隔基通过共价作用连接。间隔基团的刚性程度及链长等因素控制头基间的距离，从而影响表面活性剂的几何构型⑴。Gemini表面活性剂显示出许多独特的物理化学性质，如低的临界胶束
2、浓度(CMC)、超低界而张力、低Krafft点、良好的增溶性及I办同效应等厂⑷。Gemini表面活性剂已经开始应用于反胶束的一些性质的研究，其所形成的反胶束对蛋白质进行前后萃取，可用来研究表而活性剂对蛋白质萃取过程的影响，分析萃取后蛋白质的二元结构。木文主要介绍季钱盐Gemini表面活性剂二澳化•双(二甲基十二烷基)辛二胺(C12C8C12*2Br)的合成探究。二、实验部分1、实验目的（1）掌握季镀盐Gemini表而活性剂二浪化■双（二甲基十二烷基）辛二胺（CI2C8CI2*2Br）的合成过程和方法。（2
3、）探究季钱盐Gemini表面活性剂二澳化■双（二甲基十二烷基）辛二胺（Ci2GC]2*2B「）的合成产率的影响因素。（3）复习重结晶的实验原理、操作方法以及注意事项。（4）拿握旋转蒸发仪的使用方法和注意事项。2、实验原理及装置CH3CH3CH3III2C：2H2sN+Br(CH2)sBrfC：2H25N+-(CH2)8-N+C】2H25*2BLIIICHsCH3CHs3、实验药品及仪器（1）实验药品1,8-二渙辛烷，N,N-二甲基十二胺（分析纯）,无水乙醇（分析纯）,丙酮（分析纯），乙酸乙酯（分析纯）（2
4、）实验仪器250ml圆底烧瓶（1个）、10ml量筒（1个）、25ml量筒（1个）、布氏漏斗（1个）、抽滤瓶（1个）、铁架台（1个）、球形冷凝管（1个）、电热套（1个）、气球（一个）旋转蒸发仪、真空干燥器、普通干燥器等3、实验步骤1・在250mL圆底烧瓶屮依次加入5mL1,8-二澳辛烷，17.7mLN,N-二甲基
5、•二胺，lOOmL无水乙醇，加入沸石，用电热套加热回流70小吋(T~80°C),实验过程屮要吋刻注意乙醇溶剂的损失情况，一旦损失过多，要停止反应，及时添加乙醇溶剂。2.用旋转蒸发仪旋转蒸发除去产物
6、中的乙醇，得黏稠状固体。使用旋转蒸发仪时，要注意先开冷凝水，用胶头封住玻璃管口，手托着烧瓶开泵，防止发生意外。3.在加热回流条件下，加入适量乙酸乙酯，生成沉淀，静置一夜。4.用丙酮-乙酸乙酯(7:1)混合试剂重结品两次，两次重结品过程中加入混合溶剂的量要适中，可以先少加一些，待冋流后发现还有固体没有溶解，应再向烧瓶中滴加少量混合溶剂，直至白色固体全部溶解。5.第一次重结晶抽滤完成后，再次加热回流重结晶，重复步骤四的操作。6.第二次重结晶完成后抽滤，得白色粉末状固体，用真空干燥器干燥10h,转移到普通干燥器
7、保存。三、结果与讨论按照上述步骤操作合成Ci2C8Ci2*2Br，理论产物产量应为16.lg,产率应为86.7%0而实验结果却只得到很少的产物，损失量较多。通过分析，可能的原因如下：1、反应装置气密性不好，反应不够充分。2、重结晶过程中，加入的丙酮-乙酸乙酯(7:1)混合试剂的量过多，导致结晶不够充分，部分产物溶解在丙酮-乙酸乙酯混合试剂中，没有完全析出。3、重结品过后的抽滤过程，I员I底烧瓶中的产物没有全部转移到抽滤瓶中，导致产物损失。四、结论季镂盐Gemini表面活性剂二澳化■双(二甲基十二烷基)辛二
8、胺(Ci2GC]2*2Br)的合成产率的影响因素主要有：1、无水乙醇的加入量，以及反应过程中无水乙醇的损失速率大小。2、重结晶过程中加入丙酮-乙酸乙酯混合试剂的量的多少。3、整个合成过程产物耍经过多次抽滤和重结品，转移产品的过程中也会造成产物大量损失。五、参考文献fl]LiuL.H,ZhaoF.Q,LiuL.Q.ColloidsandSurfacesB:Biomterfaces2009,68,93-97.⑵ZhaoG.X.,ZhuB.Y.LightIndustryPress,2003.[3]WuD.,Xu
9、G.Y.,SunY.H.etal.Biomacromolecules,2007,8,708.[4]WuD.,XuG.Y.,FengY.J.etal.ColloidPolym.ScL,2009,287,225.ch3ch3ch3III2G2H25N+Br(CH2)12Br->C12H25N+-(CH2)12-N+C12H25-2BrIIIch3ch3ch3
